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气相色谱法测定六味地黄苷糖原料药中的7种残留溶剂
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| 篇名： | 气相色谱法测定六味地黄苷糖原料药中的7种残留溶剂 |
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| 摘要： | 目的：建立测定六味地黄苷糖原料药中7种残留溶剂（乙醇、正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯）的方法。方法：色谱条件：色谱柱为DB-624弹性石英毛细管柱，载气为高纯氮气，流速为5.0 ml/min，检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为250 ℃（程序升温）；顶空条件：平衡温度为80 ℃，样品环温度为90 ℃，传输线温度为100 ℃，样品瓶加热平衡时间为30 min，定量环填充时间为0.5 min，定量环平衡时间为0.05 min，进样时间为1.0 min，载气压力为95 kpa，样品瓶压力为60 kpa。结果：乙醇、正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯检测质量浓度线性范围分别为25～500（r＝0.998 7）、0.025～10（r＝0.998 8）、0.025～10（r＝0.999 9）、0.1～40（r＝1.000 0）、0.25～100（r＝0.999 9）、0.5～500（r＝1.000 0）、0.5～500 μg/ml（r＝1.000 0）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜4％；加样回收率分别为99.60％～102.70％（RSD＝1.08％，n＝9）、90.70％～100.30％（RSD＝4.51％，n＝9）、100.10％～109.80％（RSD＝3.82％，n＝9）、99.50％～110.00％（RSD＝4.40％，n＝9）、100.00％～109.10％（RSD＝3.50％，n＝9）、93.40％～102.30％（RSD＝3.73％，n＝9）、99.70％～101.70％（RSD＝0.79％，n＝9）；检测限分别为1.000、0.025、0.025、0.025、0.100 、0.025、0.250 μg/ml。结论：该方法操作简便、稳定、重复性好，可用于六味地黄苷糖原料药中残留溶剂乙醇、正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯的测定。 |
| ABSTRACT： | OBJECTIVE：To establish a method for the determination of 7 residual solvents （ethanol， n-hexane， benzene， toluene， xylene， styrene， divinylbenzene） in Liuwei dihuang glycoside. METHODS： The column was DB-624 capillary column， carrier gas was nitrogen， flow rate was 5.0 ml/min； detector was a hydrogen flame ionization detector with temperature of 250 ℃ （programmed temperature）； equilibrium temperature was 80 ℃， sample loop temperature was 90 ℃， and transfer line temperature was 100 ℃； the equilibrium time of vial heating was 30 min， sample loop filling time was 0.05 min， injection time was 1.0 min； the carrier gas pressure was 95 kpa， and the vial pressure was 60 kpa. RESULTS： The linear range was 25-500 μg/ml for ethanol（r＝0.998 7）， 0.025-10 μg/ml for n-hexane （r＝0.998 8），0.025-10 μg/ml for benzene （r＝0.999 9）， 0.1-40 μg/ml for toluene（r＝1.000 0）， 0.25-100 μg/ml for xylene（r＝0.999 9），0.5-500 μg/ml for styrene（r＝1.000 0） and 0.5-500 μg/ml for divinylbenzene （r＝1.000 0）； RSDs of precision， stability and reproducibility tests were lower than 4％； recoveries were 99.60％-102.70％ （RSD＝1.08％，n＝9），90.70％-100.30％（RSD＝4.51％，n＝9），100.10％-109.80％（RSD＝3.82％，n＝9）， 99.50％-110.00％ （RSD＝4.40％，n＝9），100.00％-109.10％（RSD＝3.50％，n＝9）， 93.40％-102.30％（RSD＝3.73％，n＝9） and 99.70％-101.70％ （RSD＝0.79％，n＝9）， respectively； the low limits of detection were 1.000， 0.025，0.025，0.025，0.100，0.025，0.250 μg/ml respectively. CONCLUSIONS： The method is simple， stable and reproducible， and can be used for the determination of residual solvents （ethanol， n-hexane， benzene， toluene， xylene， styrene， divinylbenzene） in Liuwei dihuang glycoside. |
| 期刊： | 2016年第27卷第6期 |
| 作者： | 仲海洁，胡军华，王晓娇，乔善义，吴云，王振中，萧伟 |
| AUTHORS： | ZHONG Haijie，HU Junhua，WANG Xiaojiao，QIAO Shanyi，WU Yun，WANG Zhenzhong，XIAO Wei |
| 关键字： | 六味地黄苷糖；顶空气相色谱法；残留溶剂 |
| KEYWORDS： | Liuwei dihuang glycoside； Headspace gas chromatography； Residual solvent |
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