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顶空气相色谱法同时测定黄蜀葵花总黄酮提取物中9种有机溶剂的残留量
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| 篇名： | 顶空气相色谱法同时测定黄蜀葵花总黄酮提取物中9种有机溶剂的残留量 |
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| 摘要： | 目的：建立同时测定黄蜀葵花总黄酮提取物中9种有机溶剂残留量的方法。方法：采用顶空气相色谱法测定黄蜀葵花总黄酮提取物中苯、丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯、甲苯、1，2-二氯乙烷、二甲苯、氯苯、苯乙烯、二乙烯苯等9种残留溶剂的含量。色谱柱为Agilent DB-WAX毛细管柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm），程序升温；氢焰离子化检测器温度为250 ℃，进样口温度为250 ℃；载气为氮气，流速为1.2 mL/min，分流比为10 ∶ 1；顶空进样量为1 mL，顶空平衡温度为90 ℃，平衡时间为45 min。结果：9种待测成分色谱峰之间的分离度均大于1.5，空白溶剂（10％N-甲基吡咯烷酮水溶液）无干扰；其检测质量浓度的线性范围分别为0.16～1.21、0.80～6.03、1.61～12.09、1.62～12.12、0.16～1.21、1.60～12.01、0.81～6.11、1.60～12.03、0.80～6.03 μg/mL（r≥0.999 4）；定量限分别为0.162 08、0.201 08、0.080 6、0.080 768、0.161 92、0.400 36、0.040 712、0.026 736、0.013 395 μg/mL，检测限分别为0.040 52、0.040 216、0.026 87、0.026 9、0.040 48、0.080 072、0.013 57、0.008 912、0.004 465 μg/mL；精密度试验（n＝5）、重复性试验（n＝6）的RSD均小于5％；平均回收率为99.41％～111.27％（RSD＜9％，n＝9）。3批黄蜀葵花总黄酮提取物中试样品中均未检出上述9种残留溶剂。结论：所建立方法简便、准确、可靠，可用于黄蜀葵花总黄酮提取物中9种有机溶剂残留量的同时测定。 |
| ABSTRACT： | OBJECTIVE： To establish a method for simultaneous determination of 9 kinds of organic solvents residues in total flavonoids extracts from Abelmoschus manihot. METHODS： Headspace GC was adopted to determine the contents of 9 kinds of organic solvents residues in total flavonoids extracts from A. manihot， such as benzene， acrylonitrile， methyl methacrylate， toluene， 1，2-dichloroethane， xylene， chlorobenzene， styrene and divinylbenzene. The determination was performed on Agilent DB-WAX capillary column （30 m×0.25 mm， 0.25 μm） through temperature-programmed route. The inlet temperature and FID detector temperature were set at 250 ℃. The carrier gas was nitrogen with the flow rate of 1.2 mL/min. The split ratio was 10 ∶ 1. The containers of headspace injector were in equilibrium at 90 ℃ for 45 min and the sample size was 1 mL. RESULTS： The separation degree among the peaks of 9 components was greater than 1.5， and the blank solvent （10％ N-methyl pyrrolidone aqueous solution） had no interference. The linear ranges of them were 0.16-1.21， 0.80-6.03， 1.61-12.09，1.62-12.12， 0.16-1.21， 1.60-12.01， 0.81-6.11， 1.60-12.03， 0.80-6.03 μg/mL， respectively （r≥0.999 4）. The limits of quantitation were 0.162 08， 0.201 08， 0.080 6， 0.080 768， 0.161 92， 0.400 36， 0.040 712， 0.026 736， 0.013 395 μg/mL； the limits of detection were 0.040 52， 0.040 216， 0.026 87， 0.026 9，0.040 48， 0.080 072， 0.013 57， 0.008 912， 0.004 465 μg/mL， respectively. RSDs of precision （n＝5） and reproducibility （n＝6） tests were all lower than 5％. Average recoveries were 99.41％-111.27％（RSD＜9％， n＝9）. Above 9 residual solvents were not detected in 3 batches of total flavonoids extracts from A. manihot. CONCLUSIONS： Established method is simple， accurate and reliable， and can be applied for simultaneous detection of 9 kinds of organic solvents residues in total flavonoids extracts from A. manihot. |
| 期刊： | 2019年第30卷第14期 |
| 作者： | 张清华，张治云，杨海霞 |
| AUTHORS： | ZHANG Qinghua，ZHANG Zhiyun，YANG Haixia |
| 关键字： | 黄蜀葵花总黄酮；顶空气相色谱法；残留溶剂 |
| KEYWORDS： | Total flavonoids from Abelmoschus manihot； Headspace gas chromatography； Residual solvents |
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