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LC-MS/MS法同时测定艾司奥美拉唑钠原料药及其制剂中3种杂质的含量
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| 篇名： | LC-MS/MS法同时测定艾司奥美拉唑钠原料药及其制剂中3种杂质的含量 |
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| 摘要： | 目的：建立同时测定艾司奥美拉唑钠原料药及其制剂中杂质E、杂质Ⅰ和杂质Ⅳ含量的方法。方法：采用液相色谱-串联质谱法。色谱柱为Agela VenusiL MP C18，流动相为乙腈-水（梯度洗脱），流速为0.2 mL/min，柱温为35 ℃，进样量为1 μL；离子源为电喷雾离子源，检测方式为负离子模式，工作模式为多反应监测模式，用于定量分析的离子对分别为m/z 360.1→194.0（杂质E）、m/z 375.8→210.7（杂质Ⅰ）、m/z 330.2→312.1（杂质Ⅳ）。结果：杂质E、杂质Ⅰ、杂质Ⅳ检测质量浓度的线性范围分别为0.001 26～0.044 80 μg/mL（r＝0.994 7）、0.001 34～0.045 2 μg/mL（r＝0.992 8）、0.018 9～1.260 00 μg/mL（r＝0.991 4）；定量限分别为0.001 26、0.001 34、 0.018 9 μg/mL，检测限分别为0.000 41、0.000 44、0.006 3 μg/mL；精密度、重复性试验的RSD均小于4％，稳定性试验杂质E、杂质Ⅰ的RSD＜10％（n＝5），杂质Ⅳ的RSD＞15％（n＝7）；加样回收率分别为87.69％～100.72％（RSD＝4.29％，n＝9）、90.04％～100.63％（RSD＝3.67％，n＝9）、93.58％～101.86％（RSD＝2.66％，n＝9）。结论：该方法准确、快速、灵敏、专属性强，可用于同时测定艾司奥美拉唑钠原料药及其制剂中3种杂质的含量。 |
| ABSTRACT： | OBJECTIVE： To establish a method for simultaneous determination of impurity E， impurity Ⅰ and impurity Ⅳ in crude drug and preparation of esomeprazole sodium. METHODS： LC-MS/MS method was adopted. The separation was performed on Agela VenusiL MP C18 column with mobile phase consisted of acetonitrile-water （gradient elution） at the flow rate of 0.2 mL/min. The column temperature was 35 ℃， and the sample size was 1 μL； analytes were analyzed by electro-spray ionization （ESI） in the multiple reaction monitoring mode， negative ion. The precursors of production transitions m/z 360.1→194.0 （impurity E）， m/z 375.8→210.7 （impurity Ⅰ）， m/z 330.2→312.1 （impurity Ⅳ） were used to measure impurity. RESULTS： The linear range of impurity E， impurity Ⅰ and impurity Ⅳ were 0.001 26-0.044 80 μg/mL （r＝0.994 7）， 0.001 34-0.045 2 μg/mL （r＝0.992 8） and 0.018 9-1.260 00 μg/mL （r＝0.991 4）. The limit of quantitation were 0.001 26， 0.001 34， 0.018 9 μg/mL； the detection limits were 0.000 41， 0.000 44， 0.006 3 μg/mL. RSDs of precision and reproducibility tests were all lower than 4％； RSDs of stability tests of impurity E and impurity Ⅰ were all lower than 10％（n＝5）， and that of impurity Ⅳ was higher than 15％ （n＝7）. The average recoveries were 87.69％-100.72％ （RSD＝4.29％， n＝9）， 90.04％-100.63％（RSD＝3.67％，n＝9）and 93.58％-101.86％（RSD＝2.66％，n＝9）. CONCLUSIONS： The method is accurate， rapid， sensitive， selective and suitable for the content determination of 3 impurities in crude drug and preparation of esomeprazole sodium. |
| 期刊： | 2019年第30卷第6期 |
| 作者： | 刘克锋，刘宇，王雪芹，赵杰 |
| AUTHORS： | LIU Kefeng，LIU Yu，WANG Xueqin，ZHAO Jie |
| 关键字： | 艾司奥美拉唑钠；杂质E；杂质Ⅰ；杂质Ⅳ；液相色谱-串联质谱法；含量测定 |
| KEYWORDS： | Esomeprazole sodium； Impurity E； Impurity Ⅰ； Impurity Ⅳ； LC-MS/MS； Content determination |
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