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RP-HPLC法同时测定痢必灵片中6种成分的含量
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| 篇名： | RP-HPLC法同时测定痢必灵片中6种成分的含量 |
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| 摘要： | 目的：建立同时测定痢必灵片中苦参碱、氧化苦参碱、没食子酸、芍药苷、木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法。方法：采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18，流动相为甲醇-0.1％磷酸溶液（梯度洗脱），流速为1.0 mL/min，检测波长为210 nm（苦参碱、氧化苦参碱）、225 nm（没食子酸、芍药苷、木香烃内酯、去氢木香内酯），柱温为30 ℃，进样量为5 μL。结果：苦参碱、氧化苦参碱、没食子酸、芍药苷、木香烃内酯和去氢木香内酯检测质量浓度线性范围分别为0.053～5.28 mg/mL（r＝0.999 8）、0.125～12.54 mg/mL（r＝0.999 9）、0.013～1.33 mg/mL（r＝0.999 8）、0.169～16.94 mg/mL（r＝0.999 9）、0.048～4.77 mg/mL（r＝0.999 8）、0.072～7.16 mg/mL（r＝0.999 9）；定量限分别为4.08×10－4、4.48×10－4、3.12×10－4、2.10×10－4、1.36×10－4、1.84×10－4 mg/mL，检测限分别为1.24×10－4、1.50×10－4、1.02×10－4、6.20×10－5、4.20×10－5、6.40×10－5 mg/mL；精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2％（n＝6）；加样回收率分别为98.03％～101.43％（RSD＝1.25％，n＝6）、97.73％～102.26％（RSD＝1.96％，n＝6）、97.18％～101.41％（RSD＝1.98％，n＝6）、97.45％～102.11％（RSD＝1.88％，n＝6）、96.85％～101.07％（RSD＝1.75％，n＝6）、97.12％～102.64％（RSD＝1.82％，n＝6）。结论：该方法操作简便，稳定、快速，可用于同时测定痢必灵片中6种成分的含量。 |
| ABSTRACT： | OBJECTIVE： To establish a method for simultaneous determination of matrine， oxymatrine， gallic acid， peoniflorin， costunolide and dehydrocostus lactone in Libiling tablets. METHODS： RP-HPLC method was adopted. The determination was performed on Agilent ZORBAX SB-C18 column with mobile phase consisted of methanol-0.1％ phosphoric acid （gradient elution） at the flow rate of 1.0 mL/min. The detection wavelengths were 210 nm （matrine， oxymatrine） and 225 nm （gallic acid， peoniflorin， costunolide， dehydrocostus lactone）. The column temperature was set at 30 ℃， and sample size was 5 μL. RESULTS： The linear ranges of matrine， oxymatrine， gallic acid， peoniflorin， costunolide， dehydrocostus lactone were 0.053-5.28 mg/mL（r＝0.999 8）， 0.125-12.54 mg/mL（r＝0.999 9）， 0.013-1.33 mg/mL（r＝0.999 8）， 0.169-16.94 mg/mL（r＝0.999 9）， 0.048-4.77 mg/mL（r＝0.999 8）， 0.072-7.16 mg/mL （r＝0.999 9）. The limits of quantitation were 4.08×10－4， 4.48×10－4， 3.12×10－4， 2.10×10－4， 1.36×10－4， 1.84×10－4 mg/mL， respectively. The limits of detection were 1.24×10－4， 1.50×10－4， 1.02×10－4， 6.20×10－5， 4.20×10－5， 6.40×10－5 mg/mL， respectively. RSDs of precision， stability and reproducibility tests were all lower than 2％ （n＝6）. The recoveries were 98.03％-101.43％ （RSD＝1.25％， n＝6）， 97.73％-102.26％ （RSD＝1.96％， n＝6）， 97.18％-101.41％ （RSD＝1.98％，n＝6）， 97.45％-102.11％ （RSD＝1.88％，n＝6）， 96.85％-101.07％ （RSD＝1.75％， n＝6）， 97.12％-102.64％ （RSD＝1.82％，n＝6）， respectively. CONCLUSIONS： Established method is simple， stable and rapid， and can be used for simultaneous determination of 6 components in Libiling tablets. |
| 期刊： | 2019年第30卷第4期 |
| 作者： | 徐阳，单柏宇，鲍慧玮 |
| AUTHORS： | XU Yang，SHAN Baiyu，BAO Huiwei |
| 关键字： | 痢必灵片；反相高效液相色谱法；苦参碱；氧化苦参碱；没食子酸；芍药苷；木香烃内酯；去氢木香内酯；含量测定 |
| KEYWORDS： | Libiling tablets； RP-HPLC； Matrine； Oxymatrine； Gallic acid； Peoniflorin； Costunolide； Dehydrocostus lactone； Content determination |
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