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LC-MS/MS法同时测定回春育子颗粒中9种成分的含量
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| 篇名： | LC-MS/MS法同时测定回春育子颗粒中9种成分的含量 |
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| 摘要： | 目的：建立同时测定回春育子颗粒中9种成分含量的方法。方法：采用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）法。色谱柱为Shim-pack XR-ODS C18，柱温为30 ℃，进样量为5 μL，离子源为电喷雾离子源，采用多反应监测（MRM）模式；其中阿魏酸、芦丁、丹皮酚、淫羊藿苷、五味子醇甲以乙腈-水为流动相梯度洗脱，正离子模式监测；柚皮苷、毛蕊花糖苷、苦杏仁苷和原儿茶酸采用甲醇-0.1％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱，负离子模式监测。结果：阿魏酸、芦丁、丹皮酚、淫羊藿苷、五味子醇甲、柚皮苷、毛蕊花糖苷、苦杏仁苷和原儿茶酸检测质量浓度的线性范围分别为0.499 5～500、25～1 000、0.245 9～250、5.185 1～1 000、0.981 9～1 000、0.248 1～125、2.510 4～250、10～2 500、4.999 7～1 000 ng/mL（r≥0.997 8），检测限分别为0.075、0.30、0.072、0.015、0.015、0.075、0.15、0.30、0.15 ng/mL，定量限分别为0.25、1.00、0.24、0.51、0.49、0.25、0.50、0.99、0.49 ng/mL；回收率在91.39％～103.56％之间（RSD为1.03％～3.67％，n＝6），室温下48 h内稳定性试验的RSD为1.4％～3.4％（n＝6）。结论：该方法快速、灵敏，重复性好，可用于回春育子颗粒中9种成分的含量测定，可用于回春育子颗粒的质量控制。 |
| ABSTRACT： | OBJECTIVE： To establish the method for simultaneous determination of 9 components in Huichun yuzi granules. METHODS： LC-MS/MS method was adopted. The determination was performed on Shim-pack XR-ODS C18 column with column temperature of 30 ℃. The sample size was 5 μL， and ion source as electrospray ion source； MRM mode was adopted. The acetonitrile-water was used as mobile phase for ferulic acid， rutin， paeonol， icariin and schisandrin （gradient elution）； positive ion mode monitoring was conducted. The methanol-0.1％ fomic acid water was used as mobile phase for naringin， verbascoside， amygdalin and protocatechuic acid （gradient elution）； negative ion mode monitoring was conducted. RESULTS： The linear ranges of ferulic acid， rutin， paeonol， icariin， schisandrin， naringin， verbascoside， amygdalin and protocatechuic acid were 0.499 5-500， 25-1 000， 0.245 9-250， 5.185 1-1 000， 0.981 9-1 000， 0.248 1-125， 2.510 4-250， 10-2 500， 4.999 7-1 000 ng/mL （r≥0.997 8）， respectively. The limits of detection were 0.075， 0.30， 0.072， 0.015， 0.015， 0.075， 0.15， 0.30， 0.15 ng/mL，respectively； the limits of quantitation were 0.25， 1.00， 0.24， 0.51， 0.49， 0.25， 0.50， 0.99， 0.49 ng/mL， respectively. The recoveries rate were 91.39％-103.56％ （RSD＝1.03％-3.67％， n＝6）. RSDs of stability test ranged 1.4％-3.4％ （n＝6） within 48 h at room temperature.CONCLUSIONS： The method is rapid， sensitive and reproducible， and can be used for content determination of 9 components in Huichun yuzi granules. It can be used for quality control of Huichun yuzi granules. |
| 期刊： | 2018年第29卷第9期 |
| 作者： | 薛刚强，曹宝帅，高淑丽，张健，潘新艳 |
| AUTHORS： | XUE Gangqiang，CAO Baoshuai，GAO Shuli，ZHANG Jian，PAN Xinyan |
| 关键字： | 回春育子颗粒；成分；液相色谱-串联质谱法；质量控制；含量测定 |
| KEYWORDS： | Huichun yuzi granules； Component； LC-MS/MS； Quality control； Determination of content |
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