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HPSEC-ELSD法同时测定白及多糖的分子量和含量
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| 篇名： | HPSEC-ELSD法同时测定白及多糖的分子量和含量 |
| TITLE： | |
| 摘要： | 目的：建立同时测定白及多糖的分子量及其含量的方法。方法：采用高效分子排阻色谱-蒸发光散射检测（HPSEC-ELSD）法。色谱柱为TSK-GEL G4000 PWXL，流动相为纯水，流速为0.6 mL/min，柱温为30 ℃，进样量为20 μL，采用蒸发光散射检测器。采用建立的方法测定3批白及多糖的分子量及其含量。结果：白及多糖的重均分子量测定线性范围为24.17～178.00 kD（R2＝0.985 5），BT07含量测定线性范围为0.508 0～5.080 mg/mL（R2＝0.998 4），检测限、定量限分别为0.116 5 、0.274 0 mg/mL，精密度、稳定性、重复性试验的RSD 均＜2％（n＝6或n＝7）；白及多糖样品含量测定平均加样回收率为99.16％～100.20％（RSD＝0.39％～0.64％，n＝9）。3批样品的平均保留时间为14.28 min （RSD＝4.35％，n＝3），平均重均分子量为23.54 kD（RSD＝3.78％，n＝3），多分散系数（D，MW/Mn）范围为1.463～1.578，样品平均含量为93.4％（RSD＝4.22％，n＝3）。结论：建立的HPSEC-ELSD法操作简便 、快速，结果准确可靠，可同时测定白及多糖的分子量和含量。 |
| ABSTRACT： | OBJECTIVE： To set up a method for determination of molecular weight and content of polysaccharide in Bletilla striata. METHODS： HPSEC-ELSD method was adopted. The determination was performed on TSK-GEL G4000 PWXL column with mobile phase consisted of pure water at the flow rate of 0.6 mL/min. The column temperature was 30 ℃， and sample size was 20 μL. Evaporative light scattering detector was used. The molecular weight and content of polysaccharide in 3 batches of B. striata were established. RESULTS： The linear range of weight average molecular weight of B. striata polysaccharide were 24.17-178.00 kD（R2＝0.985 5）. The linear range of BT07 content determination were 0.508 0-5.080 mg/mL（R2＝0.998 4）. The limits of detection and quantitation were 0.116 5 and 0.274 0 mg/mL. RSDs of precision， stability and reproducibility tests were all lower than 2％ （n＝6 or n＝7）. Average recoveries rate were 99.16％-100.20％ （RSD＝0.39％-0.64％，n＝9）. Average retention time of 3 batches of samples was 14.28 min （RSD＝4.35％， n＝3）， and weight average molecular weight was 23.54 kD （RSD＝3.78％，n＝3）. Polydispersity coefficient D，MW/Mn）ranged 1.463-1.578. Average content of sample was 93.4％ （RSD＝4.22％， n＝3）. CONCLUSIONS： HPSEC-ELSD method is simple， rapid， accurate and reliable， which can be used for simultaneous determination of B. striata polysaccharide. |
| 期刊： | 2018年第29卷第9期 |
| 作者： | 王川，张燕，李楠，李雅丽，刘江云，蔡培烈，郝丽莉 |
| AUTHORS： | WANG Chuan，ZHANG Yan，LI Nan，LI Yali，LIU Jiangyun，CAI Peilie，HAO Lili |
| 关键字： | 白及；多糖；高效分子排阻色谱-蒸发光散射检测法；分子量；含量 |
| KEYWORDS： | Bletilla striata； Polysaccharide； HPSEC-ELSD； Molecular weight； Content |
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