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阿胶三宝膏的质量标准提高研究
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| 篇名： | 阿胶三宝膏的质量标准提高研究 |
| TITLE： | |
| 摘要： | 目的：提高阿胶三宝膏的质量标准。方法：采用超高效液相色谱-质谱联用法（UPLC-MS）鉴别制剂中的阿胶：色谱柱为Acquity UPLC BEH-C18，流动相为乙腈-0.1％甲酸溶液（梯度洗脱），流速为0.3 mL/min，进样量为5 μL，离子源为电喷雾离子源，毛细管电压为3.5 kV，毛细管出口电压为120 V，锥孔电压为50 V，脱溶剂温度为400 ℃，干燥气流速为10 L/min，雾化器压为40 psi，碰撞能量为10～45 V，扫描范围m/z 200～1 500，检测方式为正离子模式（ESI+），多反应监测（MRM）；采用高效液相色谱法测定制剂中4种水解氨基酸的含量：色谱柱为Agela Venusil XBP-C18，流动相A为乙腈-0.1 mol/L乙酸钠溶液（36％乙酸调pH至6.5）（7 ∶ 93，V/V），流动相B为80％乙腈溶液（梯度洗脱），流速为1.0 mL/min，检测波长为254 nm，柱温为43 ℃。结果：阿胶的UPLC-MS图峰形清晰，专属性强，阴性无干扰。L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸检测进样量线性范围分别为0.081 9～0.655 2 μg（r＝0.999 9）、0.186 2～1.489 6 μg（r＝0.999 8）、0.070 3～0.562 0 μg（r＝0.999 9）、0.124 2～0.993 6 μg（r＝0.999 9）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜2.0％；加样回收率分别为99.85％～103.69％（RSD＝1.35％，n＝6）、99.91％～103.93％（RSD＝1.46％，n＝6）、96.86％～101.27％（RSD＝1.69％，n＝6）、97.44％～101.45％（RSD＝1.54％，n＝6）。结论：提高的标准能更加有效地控制阿胶三宝膏的质量。 |
| ABSTRACT： | OBJECTIVE： To improve the quality standard of Ejiao sanbao cream. METHODS： UPLC-MS was adopted to identify the donkey-hide glue in the preparation， the chromatographic conditions： column was Acquity UPLC BEH-C18 with mobile phase of acetonitrile-0.1％ formic acid （gradient elution）， volumetric flow rate was 0.3 mL/min，injection volume was 5 μL， ion source is electrospray ionization source， capillary voltage was 3.5 kV， capillary outlet voltage was 120 V， cone voltage was 50 V， desolvation temperature was 400 ℃， drying gas flow was 10 L/min， nebulizer pressure was 40 psi， collision energy was 10-45 V， scan range was m/z 200-1 500； detection mode was positive ion mode （ESI+），multiple reaction monitoring. HPLC was used to determine the contents of 4 hydrohyzing amino acid： column was Agela Venusil XBP-C18 with mobile phase A of acetonitrile-0.1 mol/L sodium acetate solution （36％ acetic acid adjusted to pH 6.5） （7 ∶ 93，V/V） and B of 80％ acetonitrile solution （gradient elution） at a flow rate of 1.0 mL/min， the detection wavelength was 254 nm， and column temperature was 43 ℃. RESULTS： The UPLC-MS peak of Equus asinus was clear and specific， without negative interference. The linear range was 0.081 9-0.655 2 μg for L-hydroxyproline （r＝0.999 9）， 0.186 2-1.489 6 μg for glycine（r＝0.999 8）， 0.070 3-0.562 0 μg for alanine （r＝0.999 9） and 0.124 2-0.993 6 μg for L-proline（r＝0.999 9）； RSDs of precision， stability and reproducibility tests were lower than 2.0％； recoveries were 99.85％-103.69％ （RSD＝1.35％，n＝6）， 99.91％-103.93％（RSD＝1.46％，n＝6）， 96.86％-101.27％（RSD＝1.69％，n＝6） and 97.44％-101.45％（RSD＝1.54％，n＝6）， respectively. CONCLUSIONS： The improved standard can more effectively control the quality of Ejiao sanbao cream. |
| 期刊： | 2017年第28卷第3期 |
| 作者： | 焦阳，汪冰，林永强，徐丽华 |
| AUTHORS： | JIAO Yang，WANG Bing，LIN Yongqiang，XU Lihua |
| 关键字： | 阿胶三宝膏；质量标准；超高效液相色谱-质谱联用法；高效液相色谱法 |
| KEYWORDS： | Ejiao sanbao cream； Quality standard； UPLC-MS； HPLC |
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