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一测多评法同时测定保肾乙丸中5种蒽醌类成分的含量
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| 篇名： | 一测多评法同时测定保肾乙丸中5种蒽醌类成分的含量 |
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| 摘要： | 目的：建立同时测定保肾乙丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5种蒽醌类成分含量的方法。方法：采用高效液相色谱法，以大黄素为基准峰，分别计算其与芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚的相对校正因子（RCF），通过RCF计算保肾乙丸中上述 5 种蒽醌类成分的含量。色谱柱为 Waters Symmetry C18，流动相为甲醇-0.1％磷酸溶液（70 ∶ 30，V/V），流速为1.0 ml/min ，检测波长为254 nm，柱温为30 ℃，进样量为10 μl。结果：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚检测质量浓度线性范围分别为5.83～186.6 μg/ml（r＝0.999 7）、9.39～300.5 μg/ml（r＝0.999 5）、9.55～305.6 μg/ml（r＝0.999 9）、10.23～327.4 μg/ml（r＝0.999 9）、4.01～128.4 μg/ml（r＝0.999 4）；定量限分别为364.4、880.2、596.9、319.7、501.3 ng，检测限分别为109.3、293.4、179.1、95.91、150.4 ng；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜2.0％；加样回收率分别为96.38％～100.90％（RSD＝1.62％，n＝6）、97.72％～101.75％（RSD＝1.44％，n＝6）、97.66％～102.34％（RSD＝1.63％，n＝6）、97.33％～101.91％（RSD ＝1.75％，n＝6）、97.78％～100.74％（RSD＝1.19％，n＝6）。大黄素与芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚间的RCF分别为1.217 7、1.153 4、1.424 2、1.034 5。结论： 该方法准确可靠、操作简便快捷，可用于同时测定保肾乙丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5种蒽醌类成分的含量。 |
| ABSTRACT： | OBJECTIVE： To establish a method for the simultaneous determination of 5 anthraquinones （aloe emodin， rhein， emodin， chrysophanol and physcion） in Baoshenyi pill. METHODS： HPLC was conducted， using emodin as reference peak， the relative correction factors （RCFS） between emodin and aloe emodin， rhein， chrysophanol and physcion were calculated to calculate the contents of above-mentioned 5 anthraquinones. The column was Waters Symmetry C18 with mobile phase of methanol-0.1％ phosphoric acid solution （70 ∶ 30，V/V） at a flow rate of 1.0 ml/min， the detection wavelength was 254 nm， column temperature was 30 ℃ and injection volume was 10 μl. RESULTS： The linear range was 5.83-186.6 μg/ml for aloe emodine（r＝0.999 7）， 9.39-300.5 μg/ml for rhein（r＝0.999 5），9.55-305.6 μg/ml for emodin（r＝0.999 9），10.23-327.4 μg/ml for chrysophanol（r＝0.999 9） and 4.01-128.4 μg/ml physcion （r＝0.999 4）； the limits of quantification were 364.4，880.2，596.9，319.7，501.3 ng， limits of detection were 109.3，293.4，179.1，95.9，150.4 ng； RSDs of precision， stability and reproducibility tests were lower than 2.0％； recoveries were 96.38％-100.90％（RSD＝1.62％，n＝6）， 97.72％-101.75％（RSD＝1.44％，n＝6）， 97.66％-102.34％ （RSD＝1.63％，n＝6）， 97.33％-101.91％（RSD＝1.75％，n＝6） and 97.78％-100.74％（RSD＝1.19％，n＝6）. The RCFs of emodin to aloe emodine， rhein， chrysophanol and physcion were 1.217 7， 1.153 4， 1.424 2 and 1.034 5， respectively. CONCLUSIONS： The method is reliable， simple and fast， and can be used for the simultaneous determination of aloe emodin， rhein， emodin， chrysophanol and physcion in Baoshenyi pill. |
| 期刊： | 2016年第27卷第36期 |
| 作者： | 常志惠，胡军华，万亚菲，孙雷雷，王铀生 |
| AUTHORS： | CHANG Zhihui，HU Junhua，WAN Yafei，SUN Leilei，WANG Yousheng |
| 关键字： | 保肾乙丸； 一测多评法；蒽醌类成分；高效液相色谱法 |
| KEYWORDS： | Baoshenyi pill； QAMS； Anthraquinones； HPLC |
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