高效液相色谱-电化学法测定人尿液中儿茶酚胺的浓度-中国药房

高效液相色谱-电化学法测定人尿液中儿茶酚胺的浓度

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篇名：	高效液相色谱-电化学法测定人尿液中儿茶酚胺的浓度
TITLE：
摘要：	目的：建立测定人尿液中儿茶酚胺浓度的方法。方法：尿液样品经氧化铝提取后，以3，4-二羟基苄胺为内标，采用高效液相色谱-电化学法测定，色谱柱为Shim-Pack C18，流动相为混合溶液[每500 ml混合溶液中含离子对试剂（辛烷磺酸钠）0.5 mmol、甲醇10 ml、0.06 mmol/L二正丁胺50 μl、无水乙酸钠2.0 g、柠檬酸5.5 g、乙二胺四乙酸二钠60 mg和氯化钠584.4 mg，pH＝3.5]，流速为0.8 ml/min，柱温为30 ℃，电化学检测器检测电压为750 mV，进样量为40 μl。结果：去甲肾上腺素和肾上腺素的尿药浓度均在3.125～100 ng/ml范围内线性关系良好（r分别为0.998 5和0.999 2），定量下限均为3.125 ng/ml；日内、日间RSD均＜10％；方法回收率分别为99.2％～101.6％、98.9％～100.5％，提取回收率分别为63.8％～66.8％、60.5％～62.6％。结论：本方法特异性强、灵敏度较高、检测成本低，可用于人尿液中儿茶酚胺浓度的测定。
ABSTRACT：	OBJECTIVE： To establish a method for the concentration determination of catecholamines in human urine. METHODS： After extracted by aluminum oxide， using 3， 4-dihydroxybenzylamine as internal standard， HPLC-electrochemistry was performed on the column of Shim-Pack C18 with mixed solution [every 500 ml mixed solution containing ion-pairing reagents （octane sulfonate） 0.5 mmol， methanol 10 ml， 0.06 mmol/L Di-n-butylamine 50 μl， sodium acetate anhydrous 2.0 g， citric acid 5.5 g， EDTA-Na2 60 mg and sodium chloride 584.4 mg， pH＝3.5] at a flow rate of 0.8 ml/min， column temperature was 30 ℃， detection voltage was 750 mV， and injection volume was 40 μl. RESULTS： The linear ranges were 3.125-100 ng/ml for both norepinephrine （r＝0.998 5） and epinephrine （r＝0.999 2）， lower limits of quantitation were 3.125 ng/ml； RSDs of within days and daytime were lower than 10％， method recoveries were 99.2％-101.6％ and 98.9％-100.5％， extraction recoveries were 63.8％-66.8％ and 60.5％-62.6％. CONCLUSIONS： The method shows strong specificity， high sensitivity and low detection cost， and can be used for the concentration determination of catecholamines in human urine.
期刊：	2016年第27卷第26期
作者：	陈静，丘宏强
AUTHORS：	CHEN Jing，QIU Hongqiang
关键字：	儿茶酚胺；去甲肾上腺素；肾上腺素；高效液相色谱法；电化学检测器；尿液
KEYWORDS：	Catecholamines； Norepinephrine； Epinephrine； HPLC； Electrochemical detector； Urine
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