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HPLC法测定瑞戈非尼原料药中的有关物质
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| 篇名： | HPLC法测定瑞戈非尼原料药中的有关物质 |
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| 摘要： | 目的：建立测定瑞戈非尼原料药中有关物质的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters Atlantis T3 C18，流动相为0.1％三氟乙酸-乙腈（梯度洗脱），流速为1.0 ml/min，检测波长为232 nm，柱温为35 ℃，进样量为10 μl。结果：AFP-PMA脲（杂质A）、FP-二甲基吡啶甲酰胺（杂质B）、3，4-双-CTF-氨基甲酰胺基-PMA（杂质C）与主成分瑞戈非尼及其他未知杂质均能达到很好的分离；杂质A、B、C和瑞戈非尼检测质量浓度线性范围分别为0.511～5.108 μg/ml（r＝0.999 9）、0.287～2.869 μg/ml（r＝0.999 5）、0.360～3.604 μg/ml（r＝0.999 9）和1.444～14.442 μg/ml（r＝0.999 8）；检测限分别为0.052、0.022、0.084和0.071 μg/ml；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜3％；杂质A、B、C加样回收率分别为102.7％～106.3％、98.2％～102.9％、98.6％～104.3％，RSD分别为1.09％、1.83％、1.57％（n＝9）。结论：该方法灵敏、快速、准确、可靠，可用于瑞戈非尼原料药中有关物质的测定。 |
| ABSTRACT： | OBJECTIVE： To establish a method for the determination of related substances in regorafenib. METHODS： Gradient elution HPLC was performed on the column of Waters Atlantis T3 C18 with mobile phase A of 0.1％ Trifluoroacetic acid solution and B of acetonitrile （gradient elution） at a flow rate of 1.0 ml/min， the detection wavelength was 232 nm and column temperature was 35 ℃， injection volume was 10 μl. RESULTS： AFP-PMA urease （impurity A）， FP- dimethyl pyridine carboxamide （impurity B），3，4-bis-CTF-aminoformamido-PMA （impurity C）， regorafenib and other impurities were well separated； the linear range was 0.511-5.108 μg/ml for impurity A（r＝0.999 9）， 0.287-2.869 μg/ml for impurity B（r＝0.999 5）， 0.360-3.604 μg/ml for impurity C（r＝0.999 9） and 1.444-14.442 μg/ml for regorafenib （r＝0.999 8）； the detection limit were 0.052，0.022，0.084 and 0.071 μg/ml，respectively； RSDs of precision， stability and reproducibility tests were lower than 3％； recoveries of impurity A， B and C were 102.7％-106.3％ （RSD＝1.09％，n＝9）， 98.2％-102.9％ （RSD＝1.83％，n＝9） and 98.6％-104.3％ （RSD＝1.57％，n＝9）. CONCLUSIONS： The method is sensitive， rapid， accurate and reliable， and can be used for the determination of related substances in regorafenib. |
| 期刊： | 2016年第27卷第24期 |
| 作者： | 滕文荃 |
| AUTHORS： | TENG Wenquan |
| 关键字： | 瑞戈非尼；高效液相色谱法；有关物质 |
| KEYWORDS： | Regorafenib； HPLC； Related substance |
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