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顶空气相色谱法测定单磷酸阿糖腺苷原料药中5种残留溶剂
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| 篇名： | 顶空气相色谱法测定单磷酸阿糖腺苷原料药中5种残留溶剂 |
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| 摘要： | 目的：建立测定单磷酸阿糖腺苷原料药中乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、吡啶5种残留溶剂的方法。方法：采用顶空进样气相色谱法。色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱，程序升温，进样口温度为200 ℃，检测器为氢火焰离子化检测器，检测温度为250 ℃，载气为氮气，流速为3 ml/min，进样方式为分流进样，分流比为1 ∶ 1，顶空平衡温度为100 ℃，平衡时间为45 min，进样量为1 ml。按外标法进行定量分析。结果：5种残留溶剂峰分别与相邻峰分离完全。乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、吡啶的检测质量浓度线性范围为24.7～296.3 μg/ml（r＝0.999 6）、1.9～23.2 μg/ml（r＝0.999 0）、2.8～33.6 μg/ml（r＝0.998 0）、24.7～295.9 μg/ml（r＝0.999 5）、1.0～11.9 μg/ml（r＝0.998 6）；精密度、重复性试验的RSD≤4.35％；加样回收率分别为102.4％、102.1％、105.5％、100.3％、98.3％，RSD分别为2.0％、3.4％、4.8％、4.8％、4.0％；定量限为0.304 4～0.988 0 μg/ml，检测限为0.101 5～0.329 3 μg/ml。结论：该方法简单、准确、重复性好，可用于单磷酸阿糖腺苷中5种原料药残留溶剂的检测。 |
| ABSTRACT： | OBJECTIVE： To establish a method for the determination of ethanol， acetonitrile， dichloromethane， ethyl acetate， pyridine in vidarabine monophosphate. METHODS： Headspace GC was performed on the column of Agilent DB-624， programmed temperature， inlet temperature was 200 ℃， the detector was flame ionization detector， detecting temperature was 250 ℃， nitrogen was carrier gas， flow rate was 3 ml/min， split ratio was 1 ∶ 1， the top bottles equilibrium temperature was 100 ℃， and equilibrium time was 45 min， injection volume was 1 ml. external standard was used for quantitative analysis. RESULTS： The peaks of five residual solvents could be completely separated from the other peaks respectively，The linear rang was 24.7-296.3 μg/ml for ethanol（r＝0.999 6）、1.9-23.2 μg/ml for acetonitrile（r＝0.999 0）， 2.8-33.6 μg/ml for dichloromethane（r＝0.998 0）， 24.7-295.9 μg/ml for ethyl acetate（r＝0.999 5）， 1.0-11.9 μg/ml for pyridine（r＝0.998 6）； RSDs of precision and reproducibility tests were lower than 4.35％；recoveries were 102.4％（RSD＝2.0％，n＝9）、102.1％（RSD＝3.4％，n＝9）、105.5％（RSD＝4.8％，n＝9）、100.3％（RSD＝4.8％，n＝9）、98.3％（RSD＝4.0％，n＝9）. The minimum quantifation limit was 0.304 4-0.988 0 μg/ml and the minimum detection limit was 0.101 5-0.329 3 μg/ml. CONCLUSIONS： The method is simple， accurate and reproducible， and can be used for the determination of residual solvents in vidarabine monophosphate. |
| 期刊： | 2016年第27卷第24期 |
| 作者： | 焦旭雯，陈华，梁蔚阳 |
| AUTHORS： | JIAO Xuwen，CHEN Hua，LIANG Weiyang |
| 关键字： | 单磷酸阿糖腺苷；顶空气相色谱法；残留溶剂；检测 |
| KEYWORDS： | Vidarabine monophosphate； Headspace GC； Residual solvent； Determination |
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