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UPLC-MS/MS法同时检测人血浆中唑吡坦、右佐匹克隆和扎来普隆的方法研究
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| 篇名： | UPLC-MS/MS法同时检测人血浆中唑吡坦、右佐匹克隆和扎来普隆的方法研究 |
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| 摘要： | 目的：建立快速、准确、可同时检测人血浆中唑吡坦、右佐匹克隆和扎来普隆的分析方法。方法：血浆样品经液-液萃取后，以卡马西平为内标，采用超高效液相色谱-串联质谱法检测。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3，流动相为0.1％氨水-乙腈（梯度洗脱），流速为0.2 ml/min，柱温为40 ℃，进样量为5 μl。采用电喷雾离子源，以多反应监测方式进行正离子扫描，用于定量分析的离子对分别为m/z 308.2→263.1（唑吡坦）、m/z 389.3→245.0（右佐匹克隆）、m/z 306.2→236.1（扎来普隆）、m/z 237.3→151.2（内标）。结果：唑吡坦、右佐匹克隆、扎来普隆血药浓度分别在0.02～20.00、0.50～20.00、0.02～20.00 ng/ml范围内线性关系良好（r分别为0.990 1、0.996 8、0.991 7），定量下限分别0.02、0.50、0.02 ng/ml，检测限分别为0.01、0.20、0.01 ng/ml；日内、日间RSD＜15％，提取回收率为88.9％～106.5％，基质效应为94.8％～106.3％。结论：该方法简便、快速、灵敏度高、专属性好，可用于人血浆中唑吡坦、右佐匹克隆和扎来普隆的同时检测。 |
| ABSTRACT： | OBJECTIVE： To develop a method for rapid， accurate and simultaneous determination of dexzopiclone， zolpidam and zaleplon in human plasma. METHODS： After the plasma sample was processed by liquid-liquid extraction， UPLC-MS/MS was established to detect plasma sample with carbamazepine as internal standard. The separation was performed on a Waters ACQUITY UPLC HSS T3 column with mobile phase composed of 0.1％ ammonium solution-acetonitrile （gradient elution） at flow rate of 0.2 ml/min. The column temperature was set at 40 ℃， and sample size was 5 μl. The detection was performed by multiple reaction monitoring （MRM） via electrospray ionization （ESI） source in positive mode. The mass transition ion-pairs were as follows： m/z 308.2→263.1（zolpidem）， m/z 389.3→245.0（dexzopiclone）， m/z 306.2→236.1（zaleplon）， m/z 237.3→151.2（internal standard）. RESULTS： The linear range of zolpidem， dexzopiclone and zaleplon were 0.02-20.00， 0.50-20.00， 0.02-20.00 ng/ml， respectively （r＝0.990 1，0.996 8， 0.991 7）. LLOQ of them were 0.02， 0.50， 0.02 ng/ml， and detection limit were 0.01， 0.20， 0.01 ng/ml. RSDs of intra-day and inter-day were all lower than 15％； extraction recovery were 88.9％-106.5％； matrix effect were 94.8％-106.3％. CONCLUSIONS： The method is simple， rapid， sensitive and specific， and it can be used for simultaneous determination of zaleplon， zolpidem and dexzopiclone in human plasma. |
| 期刊： | 2016年第27卷第23期 |
| 作者： | 魏欣，安静，吴茵，董占军，范理菊，白万军 |
| AUTHORS： | WEI Xin，AN Jing，WU Yin，DONG Zhanjun，FAN Liju，BAI Wanjun |
| 关键字： | 超高效液相色谱-串联质谱法；唑吡坦；右佐匹克隆；扎来普隆；检测 |
| KEYWORDS： | UPLC-MS/MS； Zolpidem； Dexzopiclone； Zaleplon； Determination |
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