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HPLC-ESI-MS法同时测定印度獐牙菜中5种酮类化合物的含量
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| 篇名： | HPLC-ESI-MS法同时测定印度獐牙菜中5种酮类化合物的含量 |
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| 摘要： | 目的：建立同时测定印度獐牙菜中5种 酮类化合物含量的方法。方法：采用高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱（HPLC-ESI-MS）法。色谱条件：色谱柱为Waters Symmetry-C18，流动相为水（5 mmol/L 乙酸铵-0.1％甲酸）-甲醇（梯度洗脱），流速为 0.8 ml/min，检测波长为254 nm，柱温为30 ℃，进样量为10 μl；质谱条件：正离子检测，离子源喷射电压为4.5 kV，毛细管温度为200 ℃，毛细管电压为25 V，鞘气流速为35 arb，辅助气流速为20 arb，碰撞气为氦气，检测方式为多级全扫描质谱。结果：1-羟基-3，5-二甲氧基 酮、1-羟基-3，4，5-三甲氧基 酮、1，8-二羟基-3，5-二甲氧基 酮、1-羟基-2，3，4，5-四甲氧基 酮、1-羟基-2，3，4，7-四甲氧基 酮检测质量浓度线性范围均为0.5～15.00 μg/ml（r均大于0.999 0）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜2％；加样回收率分别为100.03％～103.59（RSD＝0.99％，n＝9）、97.41％～100.89％（RSD＝1.15％，n＝9）、99.13％～101.68％（RSD＝1.40％，n＝9）、100.21％～103.51％（RSD＝1.33％，n＝9）、100.56％～103.92％（RSD＝1.37％，n＝9）。结论：该方法操作简便，稳定性和重复性好，可用于印度獐牙菜中5 种 酮类化合物含量的同时测定。 |
| ABSTRACT： | OBJECTIVE： To establish a method for the simultaneous determination of 5 xanthones in Swertia chirayita. METHODS： HPLC-EST-MS was conducted. The chromatographic conditions： the column was Waters Symmetry-C18 with mobile phase of water （5 mmol/L ammonium acetate - 0.1％ formic acid）-methanol （gradient elution） at a flow rate of 0.8 ml/min， the detection warelength was 254 nm， column temperature was 30 ℃， and the injection volume was 10 μl； MS conditions： it was detected by positive ion， ion source ejection voltage was 4.5 kV， capillary temperature was 200 ℃， capillary voltage was 25 V， sheath gas flow rate was 35 arb， auxiliary gas flow rate was 20 arb， collision gas was helium， and detection method was multi-stage full scan mass spectrometry. RESULTS： The linear ranges for 1-hydroxy-3，5-dimethoxyxanthone，1-hydroxy-3，4，5-trimethoxyxanthone， 1，8-dihydroxy-3，dimethoxyxanthone， 1-hydroxy-2，3，4，5-tetramethoxyxanthone and 1-hydroxy-2，3，4，7-tetramethoxyxanthone were all 0.5-15.00 μg/ml（r＞0.999 0）； RSDs of precision， stability and reproducibility tests were lower than 2％； recoveries were 100.03％-103.59％（RSD＝0.99％，n＝9）for 1-hydroxy-3，5-dimethoxyxanthone，97.41％-100.89％（RSD＝1.15％，n＝9）for 1-hydroxy-3，4，5-trimethoxyxanthone，99.13％-101.68％（RSD＝1.40％，n＝9）for 1，8-dihydroxy-3，5-dimethoxyxanthone，100.21％-103.51％（RSD＝1.33％，n＝9）for 1-hydroxy-2，3，4，5-tetramethoxyxanthone，100.56％-103.92％（RSD＝1.37％，n＝9） for 1-hydroxy-2，3，4，7-tetramethoxyxanthone. CONCLUSIONS： The method is simple， stable and reproducible， and can be used for the simultaneous determination of 5 xanthones in S. chirayita. |
| 期刊： | 2016年第27卷第18期 |
| 作者： | 张大业，陈丽娟，刘健 |
| AUTHORS： | ZHANG Daye，CHEN Lijuan，LIU Jian |
| 关键字： | 印度獐牙菜；高效液相色谱法-电喷雾-离子阱质谱法；口（山 ）酮 |
| KEYWORDS： | Swertia chirayota； HPLC-ESI-MS； Xanthone |
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