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多指标定量联合化学计量学评价不同产地苦参质量
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| 篇名： | 多指标定量联合化学计量学评价不同产地苦参质量 |
| TITLE： | Multivariate quantitative combined with chemometrics for evaluating the quality of Sophora flavescens from different producing areas |
| 摘要： | 目的 建立不同产地苦参中多指标成分的含量测定方法，并结合化学计量学方法评价不同产地样品的质量。方法以不同产地的13批苦参（编号K1～K13）为检测样品，采用高效液相色谱-串联三重四极杆质谱（HPLC-MS/MS）法测定苦参中苦参碱、氧化苦参碱、甜菜碱、金雀花碱、N-甲基金雀花碱、槐定碱、染料木苷、高丽槐素、苦参酮、芒柄花素、苦参醇Ⅰ、降苦参酮12种成分的含量。色谱分离采用Shim-packGIST-HPC18色谱柱，以甲醇为流动相A、0.1%甲酸水为流动相B进行梯度洗脱，体积流量为0.25mL/min，柱温为35℃，进样量为3μL；质谱采用电喷雾离子源，在正、负离子电离模式下扫描，通过多反应监测模式，分段采集数据。运用逼近理想解排序（TOPSIS）与灰色关联度分析（GRA）法对不同产地的13批苦参进行比较分析和综合评价。结果含量测定方法学考察符合相关规定。12种成分的含量分别为490.66～1231.00、11088.10～18021.50、7.91～25.38、903.97～1713.64、336.08～1485.54、1065.33～2075.50、27.52～71.80、109.36～517.83、6034.55～10632.73、21.26～145.35、814.84～1911.32、1040.87～3446.37μg/g。TOPSIS结果显示，欧氏贴近度排名前7位的样品依次为K6、K12、K11、K3、K5、K10、K13；GRA结果显示，相对关联度排名前7位的样品依次为K12、K11、K10、K6、K13、K5、K3。结论所建立的HPLC-MS/MS法快速准确、灵敏度高、稳定可靠，结合化学计量学方法可用于苦参的质量控制和评价；样品K3、K5、K6（产地河北），K10（产地四川），K11～K13（产地山西）等的综合质量相对较好。 |
| ABSTRACT： | OBJECTIVE To establish a content determination method for multiple components in Sophora flavescens from different origins and to evaluate its quality by combining with chemometrics. METHODS Thirteen batches （No. K1-K13） of S. flavescens from different origins were selected as test samples. A high-performance liquid chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry （HPLC-MS/MS） method was established to determine the contents of 12 components， including matrine， oxymatrine， betaine， cytisine， N-methylcytisine， sophoridine， genistein， sophoricoside， sophorone， formononetin， sophorolone Ⅰ and norkurarinone in S. flavescens. Chromatographic separation was performed on a Shim-pack GIST-HP C18 column with a mobile phase consisting of methanol （A） and water containing 0.1% formic acid （B）， using gradient elution at a flow rate of 0.25 mL/min， column temperature of 35 ℃， and an injection volume of 3 μL. Mass spectrometry was conducted using an electrospray ionization source with positive and negative ion scanning. Data were collected in segments using the multiple reaction monitoring mode. Technique for order preference by similarity to ideal solution （TOPSIS） and grey relational analysis （GRA）methods were employed to compare and comprehensively evaluate the 13 batches of S. flavescens from different origins. RESULTS The methodological validation for the content determination met the relevant regulatory requirements. The contents of the 12 components were 490.66-1 231.00， 11 088.10- 18 021.50， 7.91-25.38， 903.97-1 713.64， 336.08-1 485.54，1 065.33-2 075.50， 27.52-71.80， 109.36-517.83， 6 034.55-10 632.73， 21.26-145.35， 814.84-1 911.32， 1 040.87-3 446.37 μg/g）， respectively. TOPSIS results showed that the top 7 samples in Euclidean distance ranking were K6， K12， K11， K3， K5， K10， K13. The GRA results showed that the top 7 samples in the relative correlation ranking were K12， K11， K10， K6， K13， K5， K3. CONCLUSIONS The established HPLC-MS/MS method is rapid， accurate， highly sensitive， stable and reliable. Combined with chemometrics methods， it can be used for the quality control and evaluation of S. flavescens. The comprehensive quality of samples K3， K5， K6（ from Hebei）， K10（ from Sichuan）， K11-K13（ from Shanxi）， etc. is relatively superior. |
| 期刊： | 2025年第36卷第19期 |
| 作者： | 陈佳惠；罗琼；赵俊立；海燕；刘成东；白图雅；李君；王跃武 |
| AUTHORS： | CHEN Jiahui，LUO Qiong，ZHAO Junli，HAI Yan，LIU Chengdong，BAI Tuya，LI Jun，WANG Yuewu |
| 关键字： | 苦参；质量评价；LC-MS/MS法；逼近理想解排序；灰色关联度分析 |
| KEYWORDS： | Sophora flavescens； quality assessment； HPLC-MS/MS method； TOPSIS； grey relational analysis |
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