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UPLC法测定注射用特利加压素中有关物质的含量
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| 篇名： | UPLC法测定注射用特利加压素中有关物质的含量 |
| TITLE： | Content Determination of Related Substances in Terlipressin for Injection by UPLC |
| 摘要： | 目的：建立超高效液相色谱法（UPLC）法测定注射用特利加压素中有关物质的含量。方法：采用UPLC法测定5批注射用特利加压素制剂中有关物质的含量。色谱柱为XtimateUPLCC18，流动相A为硫酸铵缓冲液（pH2.3）-甲醇（90∶10，V/V），流动相B为硫酸铵缓冲液（pH2.3）-甲醇（60∶40，V/V），梯度洗脱，流速为0.2mL/min，检测波长为210nm，进样量为5μL。结果：注射用特利加压素中杂质A、B、C、D、F、H、I、K、L、N的检测质量浓度线性范围为0.43～3.86、0.44～3.95、0.44～3.97、0.45～4.08、0.45～4.05、0.50～4.50、0.47～4.26、0.47～4.23、0.46～4.13、0.44～3.96μg/mL（r≥0.9997）；检测限分别为0.04、0.04、0.05、0.04、0.05、0.05、0.05、0.05、0.04μg/mL，定量限分别为0.13、0.13、0.14、0.13、0.15、0.14、0.14、0.14、0.13μg/mL；精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于8％；平均加样回收率分别为94.95％、97.81％、101.88％、95.26％、93.40％、102.48％、104.26％、102.31％、96.42％、90.42％，RSD％分别为1.89％、1.86％、0.68％、1.30％、1.98％、3.36％、1.26％、1.30％、1.19％、1.40％（n＝9）。5批注射用特利加压素制剂中杂质总含量均小于4％。结论：建立的方法快速、简便、准确、专属性强，可用于注射用特利加压素中有关物质的定量分析。 |
| ABSTRACT： | OBJECTIVE：To establish UPLC method for the content determination of related substances in Terlipressin for injection. METHODS ：UPLC method was used to determine the contents of related substances in 5 batches of Terlipressin for injection. The separation was performed on Xtimate UPLC C 18 column with mobile phase A consisted of ammonium sulfate buffer （pH 2.3）-methanol（90 ∶ 10，V/V）and mobile phase B consisted of ammonium sulfate buffer （pH 2.3）-methanol（60 ∶ 40，V/V） （gradient elution ）at the flow rate of 0.2 mL/min. The detection wavelength was set at 210 nm，and sample size was 5 μL. RESULTS：The linear range of impurity A ，B，C，D，F，H，I，K，L and N were 0.43-3.86，0.44-3.95，0.44-3.97，0.45-4.08， 0.45-4.05，0.50-4.50，0.47-4.26，0.47-4.23，0.46-4.13，0.44-3.96 μg/mL（r≥0.999 7），respectively. The detection limits were 0.04， 0.04，0.05，0.04，0.05，0.05，0.05，0.05，0.04 μg/mL. The quantitation limits were 0.13，0.13，0.14，0.13，0.15，0.14，0.14， 0.14，0.13 μg/mL，respectively. RSDs of precision ，reproducibility and stability tests were all lower than 8％. The average recoveries were 94.95％，97.81％，101.88％，95.26％，93.40％，102.48％，104.26％，102.31％，96.42％，90.42％，with RSD s of 1.89％，1.86％，0.68％，1.30％，1.98％，3.36％，1.26％，1.30％，1.19％，1.40％（n＝9），respectively. Total contents of impurities in 5 batches of Terlipressin for injection were all lower than 4％. CONCLUSIONS ：Established method is rapid ，simple， accurate and specific ，which can be used for the quantitative analysis for related substances in Terlipressin for injection. |
| 期刊： | 2020年第31卷第09期 |
| 作者： | 薛巧如，袁进烨，丁刘洋，郑伟军，邓锋 |
| AUTHORS： | XUE Qiaoru ，YUAN Jinye，DING Liuyang ，ZHENG Weijun ，DENG Feng |
| 关键字： | 超高效液相色谱法；注射用特利加压素；有关物质；含量测定 |
| KEYWORDS： | UPLC；Terlipressin for injection ；Related substance ；Content determination |
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