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柱前衍生HPLC/FLD-APCI/MS法同时测定藏药悬钩木中6种三萜酸类成分的含量
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| 篇名： | 柱前衍生HPLC/FLD-APCI/MS法同时测定藏药悬钩木中6种三萜酸类成分的含量 |
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| 摘要： | 目的：建立同时测定藏药悬钩木中山楂酸、科罗索酸、桦木酸、路路通酸、齐墩果酸、熊果酸等6种三萜酸类成分含量的方法。方法：采用柱前衍生高效液相色谱-荧光检测/质谱联用法。选择2-（7H-二苯并[a，g]咔唑）乙基对甲苯磺酸酯为荧光衍生化试剂。色谱柱为Hypersil C18，流动相为5％乙腈水溶液-乙腈（梯度洗脱），流速为1.0 mL/min，荧光激发波长为300 nm，发射波长为 395 nm，柱温为35 ℃，进样量为10 μL；采用大气压化学电离源、正离子模式，喷雾压力为60 psi，干燥气流量为9 L/min，干燥气温度为350 ℃，气化温度为450 ℃，毛细管电压为3 500 V。结果：山楂酸、科罗索酸、桦木酸、路路通酸、齐墩果酸、熊果酸检测质量浓度线性范围均为0.025～6.4 μg/mL（r≥0.999 6）；定量限分别为5.11、4.78、4.42、4.22、4.29、4.51 ng/mL，检测限分别为1.42、1.27、1.30、1.28、1.16、1.22 ng/mL；精密度试验的RSD 均小于5％，稳定性、重复性试验的RSD均小于2％（路路通酸未检出）；加样回收率分别为97.90％～100.55％（RSD＝1.00％，n＝6）、97.95％～102.95％（RSD＝1.74％，n＝6）、96.00％～101.20％（RSD＝2.00％，n＝6）、93.25％～104.20％（RSD＝4.25％，n＝6）、92.20％～103.30％（RSD＝3.58％，n＝6）、97.80％～103.50％（RSD＝2.03％，n＝6）。结论：该方法准确、可靠，专属性好，可用于同时测定藏药悬钩木中6种三萜酸类成分的含量。 |
| ABSTRACT： | OBJECTIVE： To establish the method for content determination of 6 kinds of triterpene acids such as haw acid， corosolic acid， betula acid， betulonic acid， oleanolic acid and ursolic acid in Tibetan medicine Rubus biflorus. METHODS： Pre-column devrivatization HPLC-FLD-APCI/MS method was adopted. 2-（7H-dibenzo[a，g]carbazol-7-yl） ethyl-4-methylbenzene- sulfonate was used as the pre-column derivatization reagent．Hypersil C18 column was used with the mobile phase consisted of 5％ acetonitrile water solution-acetonitrile （gradient elution） at the flow rate of 1.0 mL/min. The excitation wavelength of fluorescence was 300 nm and the emission wavelength was 395 nm. The column temperature was 35 ℃， and sample size was 10 μL. Under atmospheric-pressure chemical ionization （APCI） source in positive-ion mode， pressure was 60 psi， the drying gas flow rate was 9 L/min， the dry gas temperature was 350 ℃， the gasification temperature was 450 ℃， and the capillary voltage was 3 500 V. RESULTS： The linear range of haw acid，corosolic acid，betula acid，betulonic acid，oleanolic acid and ursolic acid were 0.025-6.4 μg/mL（r≥0.999 6）. The quantitative limits were 5.11， 4.78， 4.42， 4.22， 4.29， 4.51 ng/mL； and detection limits were 1.42， 1.27， 1.30， 1.28， 1.16， 1.22 ng/mL， respectively. RSD of precision test was less than 5％， stability and repeatability tests were all less than 2％（no betulonic acid detected）. The recovery rates were 97.90％-100.55％（RSD＝1.00％，n＝6）， 97.95％-102.95％（RSD＝1.74％，n＝6）， 96.00％-101.20％（RSD＝2.00％，n＝6）， 93.25％-104.20％（RSD＝4.25％，n＝6）， 92.20％-103.30％（RSD＝3.58％，n＝6）， 97.80％-103.50％（RSD＝2.03％，n＝6）， respectively. CONCLUSIONS： The method is accurate， reliable and exclusive， and can be used for simultaneous determination of 6 kinds of triterpene acids in Tibetan medicine R. biflorus. |
| 期刊： | 2019年第30卷第16期 |
| 作者： | 马志良，赛桑杰，多杰 |
| AUTHORS： | MA Zhiliang，SAI Sangjie，DUO Jie |
| 关键字： | 悬钩木；三萜酸；山楂酸；科罗索酸；桦木酸；路路通酸；齐墩果酸；熊果酸；柱前衍生化；高效液相色谱-荧光检测/质谱联用；含量测定 |
| KEYWORDS： | Rubus biflorus； Triterpene acid； Haw acid； Corosolic acid； Betula acid； Betulonic acid； Oleanolic acid； Ursolic acid； Pre-column derivation； HPLC-FLD-APCI/MS； Content determination |
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