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HPLC-DAD法同时测定柴黄片中6种成分的含量
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| 篇名： | HPLC-DAD法同时测定柴黄片中6种成分的含量 |
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| 摘要： | 目的：建立同时测定柴黄片中6种成分黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d含量的方法。方法：采用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）法检测同一厂家的3批柴黄片。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18；流动相为乙腈-磷酸三乙胺水溶液（pH调至7.0），梯度洗脱；流速为1.0 mL/min；检测波长为210 nm（柴胡皂苷a、柴胡皂苷d）和277 nm（黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素）；柱温为30 ℃；进样量为5 μL。结果：黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d检测进样量线性范围分别为0.379 5～7.590 4、0.082 96～1.659 2、0.039 39～0.787 8、0.040 72～0.814 4、0.040 45～0.809 0、0.038 63～0.772 6 μg（r均≥0.999 3），检测限分别为0.008、0.007、0.005、0.005、0.020、0.018 μg/mL，定量限分别为0.025、0.022、0.015、0.015、0.060、0.054 μg/mL，精密度、重复性和稳定性试验（48 h）中的RSD＜1.5％（n＝6），平均加样回收率分别为98.46％、97.06％、100.90％、96.13％、96.91％、96.57％（RSD＜2.0％，n＝6）。结论：建立的同时测定柴黄片中6种成分含量的方法操作简便、结果准确、重复性好，可用于该制剂的质量控制。 |
| ABSTRACT： | OBJECTIVE： To establish a method for simultaneous determination of 6 components in Chaihuang tablets， such as baicalin， wogonoside， baicalein， wogonin， saikosaponin a and saikosaponin d in Chaihuang tablets. METHODS： HPLC-DAD method was used to detect 3 batches of Chaihuang tablets from same manufacturers. The determination was performed on Agilent Eclipse XDB-C18 column with mobile phase consisted of acetonitrile-triethylamine phosphate aqueous solution （pH adjusted to 7.0， gradient elution） at flow rate of 1.0 mL/min. The detection wavelengths were set at 210 nm （saikosaponin a， saikosaponin d） and 277 nm （baicalin， wogonoside， baicalein， wogonin）. The column temperature was 30 ℃， and sample size was 5 μL. RESULTS： The linear ranges of baicalin， wogonoside， baicalein， wogonin， saikosaponin a and saikosaponin d were 0.379 5-7.590 4 μg， 0.082 96-1.659 2 μg， 0.039 39-0.787 8 μg， 0.040 72-0.814 4 μg， 0.040 45-0.809 0 μg， 0.038 63-0.772 6 μg （all r≥0.999 3）， respectively. The limits of detection were 0.008， 0.007， 0.005， 0.005， 0.020 and 0.018 μg/mL. The limits of quantitation were 0.025， 0.022， 0.015， 0.015， 0.060， 0.054 μg/mL. RSDs of precision， reproducibility and stability tests （48 h） were all lower than 1.5％ （n＝6）. Average recoveries were 98.46％， 97.06％， 100.90％， 96.13％， 96.91％， 96.57％ （RSD＜2.0％， n＝6）. CONCLUSIONS： Established method is simple， accurate and reproducible for 6 components in Chaihuang tablets， and can be used for quality control of the tablet. |
| 期刊： | 2019年第30卷第11期 |
| 作者： | 丁长玲，崔俊凤，石效荣，徐洋洋，成文娜，张金杰，赵丽 |
| AUTHORS： | DING Changling，CUI Junfeng，SHI Xiaorong，XU Yangyang，CHENG Wenna，ZHANG Jinjie，ZHAO Li |
| 关键字： | 高效液相色谱-二极管阵列检测器法；柴黄片；含量测定；黄芩苷；汉黄芩苷；黄芩素；汉黄芩素；柴胡皂苷a；柴胡皂苷d |
| KEYWORDS： | HPLC-DAD； Chaihuang tablets； Content determination； Baicalin； Wogonoside； Baicalein； Wogonin； Saikosaponin a； Saikosaponin d |
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