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HPLC法测定不同贮藏条件下川芎中10种化学成分的含量
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| 篇名： | HPLC法测定不同贮藏条件下川芎中10种化学成分的含量 |
| TITLE： | |
| 摘要： | 目的：建立同时测定不同贮藏条件下川芎中绿原酸、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Boston C18，流动相为乙腈-0.5％醋酸溶液（梯度洗脱），流速为1.0 mL/min，检测波长为285 nm，柱温为30 ℃，进样量为5 μL。结果：绿原酸、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞检测进样量线性范围分别为0.030 53～0.519 01 μg（r＝0.999 5）、0.001 02～0.017 34 μg（r＝0.999 9）、0.012 83～0.218 11 μg（r＝0.999 5）、0.007 63～0.129 71 μg（r＝0.999 7）、0.001 76～0.029 92 μg（r＝0.999 5）、0.054 74～0.930 58 μg（r＝0.999 9）、0.215 80～3.668 60 μg（r＝0.999 9）、0.018 02～0.306 34 μg（r＝0.999 7）、0.232 50～3.952 50 μg（r＝0.999 9）、0.002 40～0.040 80 μg（r＝0.999 5）；定量限分别为2.073 7、0.556 6、0.753 8、0.231 5、0.306 9、0.925 2、2.295 3、4.624 0、3.215 3、0.910 5 ng，检测限分别为0.622 1、0.167 0、0.226 1、0.069 4、0.092 1、0.277 6、0.688 6、1.387 2、0.964 6、0.273 1 ng；精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于5％（n＝6）；加样回收率分别为95.90％～103.28％（RSD＝2.99％，n＝6）、88.24％～107.84％（RSD＝4.89％，n＝6）、95.06％～102.08％（RSD＝3.97％，n＝6）、93.67％～101.05％（RSD＝1.02％，n＝6）、94.81％～104.33％（RSD＝2.34％，n＝6）、94.41％～105.59％（RSD＝4.32％，n＝6）、92.76％～104.83％（RSD＝1.95％，n＝6）、87.22％～102.56％（RSD＝2.89％，n＝6）、94.04％～99.52％（RSD＝0.92％，n＝6）、88.51％～103.83％（RSD＝4.89％，n＝6）。5、15 ℃贮藏条件下，药材药品未见明显变质；室温条件下，部分样品出现虫蛀、霉变；6批药材样品各成分含量分别为0.047 7％～0.160 8％、0.006 1％～0.022 7％、0.048 2％～0.172 2％、0.023 3％～0.145 2％、0.004 6％～0.030 7％、0.085 2％～0.835 4％、0.182 6％～2.112 7％、0.009 9％～0.098 3％、0.614 9％～3.176 2％、0.005 7～0.036 9％，均呈下降趋势，且下降速率为5 ℃＜15 ℃＜室温；在相同贮藏温度下的下降速率为聚乙烯塑料袋＜聚丙烯编织袋。结论：该方法准确、可行，可用于同时测定川芎中10种成分的含量。建议川芎药材密封包装后于干燥、阴凉处贮藏，且贮藏时间不宜过长。 |
| ABSTRACT： | OBJECTIVE： To establish the method for the content determination of chlorogenic acid， ligustrazine， ferulic acid， senkyunolide I， senkyunolide H， coniferly ferulate， senkyunolide A， n-butylphtalide， Z-ligustilide and n-butylidenephthalide in Ligusticum chuanxiong under different storage conditions. METHODS： HPLC method was adopted. The determination was performed on Boston C18 column with mobile phase consisted of acetonitrile-0.5％ acetic acid solution （gradient elution） at the flow rate of 1.0 mL/min. The detection wavelength was set at 285 nm， and the column temperature was 30 ℃. The sample size was 5 μL. RESULTS： The linear range of chlorogenic acid， ligustrazine， ferulic acid， senkyunolide I， senkyunolide H， coniferly ferulate， senkyunolide A， n-butylphtalide， Z-ligustilide n-butylidenephthalide were 0.030 53-0.519 01 μg （r＝0.999 5）， 0.001 02-0.017 34 μg （r＝0.999 9）， 0.012 83-0.218 11 μg （r＝0.999 5）， 0.007 63- 0.129 71 μg （r＝0.999 7）， 0.001 76-0.029 92 μg （r＝0.999 5）， 0.054 74-0.930 58 μg （r＝0.999 9）， 0.215 80-3.668 60 μg （r＝0.999 9）， 0.018 02-0.306 34 μg （r＝0.999 7）， 0.232 50- 3.952 50 μg （r＝0.999 9）， 0.002 40-0.040 80 μg （r＝0.999 5）.The limits of quantitation were 2.073 7， 0.556 6， 0.753 8， 0.231 5， 0.306 9， 0.925 2， 2.295 3， 4.624 0， 3.215 3， 0.910 5 ng， respectively. The detection limits were 0.622 1， 0.167 0， 0.226 1， 0.069 4， 0.092 1， 0.277 6， 0.688 6， 1.387 2， 0.964 6， 0.273 1 ng， respectively. RSD of precision， stability and repeatability tests were all less than 5％ （n＝6）. The recovery rates were 95.90％-103.28％ （RSD＝2.99％， n＝6）， 88.24％-107.84％ （RSD＝4.89％， n＝6）， 95.06％-102.08％ （RSD＝3.97％， n＝6）， 93.67％-101.05％ （RSD＝1.02％， n＝6）， 94.81％-104.33％ （RSD＝2.34％，n＝6）， 94.41％-105.59％ （RSD＝4.32％， n＝6）， 92.76％-104.83％ （RSD＝1.95％， n＝6）， 87.22％-102.56％ （RSD＝2.89％， n＝6）， 94.04％-99.52％ （RSD＝0.92％， n＝6）， 88.51％-103.83％ （RSD＝4.89％， n＝6）， respectively. At 5 ℃ and 15 ℃， no obvious deterioration was observed in medicinal materials. At room temperature， some samples were moth-eaten and mildewed. The content ranges of 6 batches of samples were 0.047 7％-0.160 8％， 0.006 1％- 0.022 7％， 0.048 2％-0.172 2％， 0.023 3％-0.145 2％， 0.004 6％-0.030 7％， 0.085 2％-0.835 4％， 0.182 6％-2.112 7％， 0.009 9％- 0.098 3％， 0.614 9％-3.176 2％ and 0.005 7％-0.036 9％， showing decreasing trend； the decrease rate was in descending order 5 ℃＜15 ℃＜room temperature； at the same storage temperature， the decrease rate of polyethylene plastic bag was lower than that of polypropylene woven bag. CONCLUSIONS： This method is accurate and feasible， and can be used for simultaneous determination of 10 kinds of components in L. chuanxiong. It is suggested that L. chuanxiong medicinal materials should be sealed and packed in dry and cool places and should not be stored for a long time. |
| 期刊： | 2019年第30卷第6期 |
| 作者： | 鄢玉芬，徐双美，梁乙川，陈鸿平，陈林，刘友平 |
| AUTHORS： | YAN Yufeng，XU Shuangmei，LIANG Yichuan，CHEN Hongping，CHEN Lin，LIU Youping |
| 关键字： | 川芎；不同贮藏条件；高效液相色谱法；绿原酸；川芎嗪；阿魏酸；洋川芎内酯I；洋川芎内酯H；阿魏酸松柏酯；洋川芎内酯A；正丁基苯酞；Z-藁本内酯；丁烯基苯酞；含量测定 |
| KEYWORDS： | Ligusticum chuanxiong； Different storage conditions； HPLC； Chlorogenic acid； Ligustrazine； Ferulic acid； Senkyunolide I； Senkyunolide H； Coniferly ferulate； Senkyunolide A； n-butylphtalide； Z-ligustilide； n-butylidenephthalide； Content determination |
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