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顶空气相色谱法同时测定保泰松原料药中6种溶剂残留量
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| 篇名： | 顶空气相色谱法同时测定保泰松原料药中6种溶剂残留量 |
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| 摘要： | 目的：建立同时测定保泰松原料药中6种溶剂残留量的方法。方法：采用顶空气相色谱法。色谱柱为Agilent HP-5毛细管柱，程序升温，进样口温度为200 ℃，检测器为氢火焰离子化检测器，温度为250 ℃，载气为氮气（纯度：99.99％），载气流速为2.0 mL/min，分流比为5 ∶ 1，顶空平衡温度为60 ℃，顶空平衡时间为30 min，顶空进样量为1 mL。结果：甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和N，N-二甲基甲酰胺检测质量浓度线性范围分别为0.15～4.5 μg/mL（r＝0. 999 9）、0.25～7.5 μg/mL（ r＝0. 999 7）、0.25～7.5 μg/mL（ r＝0. 999 7）、0.03～0.9 μg/mL（ r＝0. 999 3）、0.25～7.5 μg/mL（r＝0. 999 3）、0.044～1.32 μg/mL（ r＝0. 999 3）；检测限分别为0.05、0.08、0.08、0.01、0.08、0.015 μg/mL，定量限分别为0.15、0.25、0.25、0.03、0.25、0.044 μg/mL；精密度试验的RSD＜2.0％，稳定性、重复性试验的RSD＜3.0％；加样回收率分别为98.75％～100.12％（RSD＝0.56％，n＝9）、98.07％～101.20％（RSD＝1.12％，n＝9）、98.36％～100.80％（RSD＝0.92％，n＝9）、98.33％～101.67％（RSD＝0.98％，n＝9）、98.11％～100.40％（RSD＝0.72％，n＝9）、98.75％～101.05％（RSD＝0.89％，n＝9）。结论：该方法操作简便、准确，精密度、稳定性、重复性、耐用性好，可用于保泰松原料药中6种溶剂残留量的同时测定。 |
| ABSTRACT： | OBJECTIVE： To establish a method for simultaneous determination of residual solvents in phenylbutazone raw material. METHODS： Head-space GC was adopted. The determination was performed on Agilent HP-5 capillary column by temperature programming. The temperature of injector was 200 ℃， and detector was flame ionization detector with temperature of 250 ℃； carrier gas was nitrogen （purity：99.99％） at the flow rate of 2.0 mL/min. The split ratio was 5 ∶ 1. Headspace equilibrium temperature was 60 ℃， and equilibration time was 30 min. The sample size was 1 mL. RESULTS： The linear range was 0.15-4.5 μg/mL for methanol （r＝0.999 9）， 0.25-7.5 μg/mL for ethanol （r＝0.999 7）， 0.25-7.5 μg/mL for isopropyl alcohol （r＝0.999 7）， 0.03-0.9 μg/mL for dichloromethane （r＝0.999 3）， 0.25-7.5 μg/mL for ethyl acetate （r＝0.999 3）， 0.044-1.32 μg/mL for N，N-dimethyl formamide （r＝0.999 3）， respectively. The limits of detection were 0.05， 0.08， 0.08， 0.01， 0.08， 0.015 μg/mL. The limits of quantitation were 0.15， 0.25， 0.25， 0.03， 0.25， 0.044 μg/mL. RSDs of precision test were lower than 2.0％. RSDs of stability and reproducibility tests were lower than 3.0％. The recoveries were 98.75％-100.12％ （RSD＝0.56％， n＝9）， 98.07％-101.20％ （RSD＝1.12％， n＝9）， 98.36％-100.80％ （RSD＝0.92％， n＝9）， 98.33％-101.67％ （RSD＝0.98％， n＝9）， 98.11％-100.40％ （RSD＝0.72％， n＝9） and 98.75％-101.05％ （RSD＝0.89％， n＝9）. CONCLUSIONS： The method is simple， accurate， precise， stable， reproducible and durable， and can be used for simultaneous determination of 6 residual solvents in phenylbutazone raw material. |
| 期刊： | 2019年第30卷第6期 |
| 作者： | 张西如，孙婷，王琛，刘云 |
| AUTHORS： | ZHANG Xiru，SUN Ting，WANG Chen，LIU Yun |
| 关键字： | 保泰松；顶空气相色谱法；溶剂残留量；甲醇；乙醇；异丙醇；二氯甲烷；乙酸乙酯；N，N-二甲基甲酰胺 |
| KEYWORDS： | Phenylbutazone raw material； Head-space GC； Residual solvent； Methanol； Ethanol； Isopropyl alcohol； Dichloromethane； Ethyl acetate； N， N-dimethyl formamide |
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