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UPLC-Q-TOF-MS法分析防风中香豆素类化学成分
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| 篇名： | UPLC-Q-TOF-MS法分析防风中香豆素类化学成分 |
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| 摘要： | 目的：分析防风中香豆素类化学成分，为全面解析防风药材的药效物质基础提供参考。方法：采用超高效液相色谱仪联用四级杆串联飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS）法。色谱条件：色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18，流动相为0.1％甲酸水-0.1％甲酸乙腈（梯度洗脱），流速为0.3 mL/min，柱温为35 ℃，进样量为3 μL；质谱条件：采用电喷雾离子源（ESI）在正、负离子模式下进行检测，离子喷雾电压ESI+/ESI－为5 500 V/－4 500 V，去簇电压为80～－80 V，辅助加热气压力为55.00 psi，雾化气压力为－55 psi，气帘气压力为－35.00 psi，去溶剂温度为550 ℃，碰撞活化扫描能量为15 eV；碰撞电压为35 psi。通过与相关文献数据及标准品图谱对照，并结合UPLC-Q-TOF-MS提供的化合物准确相对分子质量进行成分分析及鉴定。结果：在ESI+模式下共解析出了135个化学成分，在ESI－模式下共解析出了105个化学成分。并鉴定出了在ESI+模式下的异欧芹素乙、伞形花内酯、东莨菪素、花椒毒素、补骨脂素、Ostenol、秦皮啶、异欧前胡素、5-羟基-8-甲氧基补骨脂素、珊瑚菜素、紫花前胡素等11个香豆素类化学成分。结论：该方法准确、快速，可用于防风中香豆素类化学成分的分析。 |
| ABSTRACT： | OBJECTIVE： To analyze chemical components as coumarin in Saposhnikovia divaricata， and to provide reference for comprehensive analysis of pharmacodynamic material base in S. divaricata. METHODS： UPLC-Q-TOF-MS method was adopted. Chromatographic condition： the determination was performed on ACQUITY UPLC BEH C18 column with mobile phase consisted of 0.1％ formic acid water-0.1％ formic acid acetonitrile （gradient elution） at the flow rate of 0.3 mL/min. The column temperature was 35 ℃， and sample size was 3 μL. MS condition： ESI， in positive and negative ion mode， ESI+/ESI－ 5 500 V/－4 500 V， declustering potential of 80-－80 V， auxiliary heating gas pressure of 55.00 psi， atomizing gas pressure of －55 psi， curtain gas pressure of －35.00 psi， desolvent temperature of 550 ℃， collision activation scanning energy of 15 eV， collision voltage of 35 psi. Component analysis was performed by comparing with the related literature data and the standard chromatogram control combined with accurate relative molecular mass of compounds provided by UPLC-Q-TOF-MS. RESULTS： Totally 135 chemical components were analyzed in ESI+ mode， and the 105 chemical components were analyzed in ESI－ mode. 11 chemical components as coumarin were identified in ESI+ mode， such as isoimperatorin， umbelliferone， scopolamine， xanthotoxin， psoralen， Ostenol， fraxidin， isoimperatorin， 5-hydroxyl-8-methoxypsoralen， phellopterin， decursin. CONCLUSIONS： The method is accurate and rapid， and can be used for the analysis of chemical components as coumarin in S. divaricata. |
| 期刊： | 2019年第30卷第3期 |
| 作者： | 任晓蕾，霍金海，孙国东，魏文峰，王伟明 |
| AUTHORS： | REN Xiaolei，HUO Jinhai，SUN Guodong，WEI Wenfeng，WANG Weiming |
| 关键字： | 防风；化学成分；超高效液相色谱仪联用四级杆串联飞行时间质谱仪；香豆素 |
| KEYWORDS： | Saposhnikovia divaricata； Chemical components； UPLC-Q-TOF-MS； Coumarin |
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