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HPLC-PDA法同时测定大黄蛰虫丸中6种成分的含量
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| 篇名： | HPLC-PDA法同时测定大黄蛰虫丸中6种成分的含量 |
| TITLE： | |
| 摘要： | 目的：建立同时测定大黄蛰虫丸中苦杏仁苷、芍药苷、黄芩苷、甘草酸、大黄素及大黄酚含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Welchrom-C18，流动相为甲醇-0.1％磷酸（梯度洗脱），流速为1.0 mL/min，柱温为30 ℃，检测波长为210 nm（苦杏仁苷）、230 nm（芍药苷、黄芩苷）和250 nm[甘草酸（以甘草酸铵计）、大黄素、大黄酚]，进样量为10 μL。结果：苦杏仁苷、芍药苷、黄芩苷、甘草酸、大黄素及大黄酚检测质量浓度线性范围分别为21.028～157.71、12.052～90.390、34.288～257.16、8.252 0～61.890、3.272 0～24.540、4.768 0～35.760 μg/mL（r均≥0.999 2）；检测限分别为0.105 0、0.121 0、0.068 6、0.082 5、0.024 6、0.0179 μg/mL；定量限分别为0.263 0、0.362 0、0.171 0、0.268 0、0.065 5、0.047 7 μg/mL；精密度、稳定性（12 h）、重复性试验的RSD均＜2.00％（n＝6）；加样回收率分别为96.01％～100.76％、97.09％～101.86％、99.70％～101.99％、96.29％～99.52％、98.47％～102.14％、97.19％～99.16％，RSD分别为1.63％、1.50％、0.82％、1.35％、1.35％、0.69％（n＝6）。结论：该方法准确、简便、重复性好，可用于同时测定大黄蛰虫丸中苦杏仁苷、芍药苷、黄芩苷、甘草酸、大黄素及大黄酚的含量。 |
| ABSTRACT： | OBJECTIVE： To establish a method for amygdalin， paeoniforin， baicalin， glycyrrhizic acid， emodin and chrysophanol in Dahuang zhechong pills. METHODS： HPLC method was adopted. The determination was performed on Welchrom C18 with mobile phase consisted of methanol-0.1％ phosphoric acid （gradient elution） at the flow rate of 1.0 mL/min. The column temperature was set at 30 ℃， and the detection wavelengths were set at 210 nm （amygdalin）， 230 nm （paeoniforin， baicalin） and 250 nm [glycyrrhizic acid （calculated with ammonium glycyrrhizinate）， emodin， chrysophanol]. The sample size was 10 μL. RESULTS： The linear ranges of amygdalin，paeonifiorin，baicalin，ammonium glycyrrhizinate， emodin and chrysophanol fell within the ranges of 21.028-157.71，2.052-90.390， 34.288-257.16， 8.252 0-61.890， 3.272 0-24.540，4.768 0-35.760 μg/mL （all r≥0.999 2）. The limits of detection were 0.105 0， 0.121 0， 0.068 6， 0.082 5， 0.024 6， 0.017 9 μg/mL. The limits of quantitation were 0.263 0， 0.362 0， 0.171 0， 0.268 0， 0.065 5， 0.047 7 μg/mL. RSDs of precision， stability（12 h）and reproducibility tests were lower than 2.00％ （n＝6）. The average recoveries were 96.01％-100.76％ （RSD＝1.63％，n＝6）， 97.09％-101.86％ （RSD＝1.50％，n＝6）， 99.70％-101.99％（RSD＝0.82％，n＝6），96.29％-99.52％（RSD＝1.35％，n＝6）， 98.47％-102.14％ （RSD＝1.35％， n＝6） and 97.19％-99.16％（RSD＝0.69％，n＝6），respectively. CONCLUSIONS： The method is accurate， simple and reproducible for simultaneous determination of amygdalin， paeoniforin， baicalin， glycyrrhizic acid， emodin and chrysophanol in Dahuang zhechong pills. |
| 期刊： | 2019年第30卷第1期 |
| 作者： | 张桂平，王东旭 |
| AUTHORS： | ZHANG Guiping，WANG Dongxu |
| 关键字： | 大黄蛰虫丸；苦杏仁苷；芍药苷；黄芩苷；甘草酸铵；大黄素；大黄酚；高效液相色谱法；含量测定 |
| KEYWORDS： | Dahuang zhechong pills； Amygdalin；Paeonifiorin；Baicalin；Glycyrrhizic acid；Emodin；Chrysophanol；HPLC； Content determination |
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