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淫羊藿总黄酮提取物的HPLC指纹图谱建立及其中8种成分的含量测定
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| 篇名： | 淫羊藿总黄酮提取物的HPLC指纹图谱建立及其中8种成分的含量测定 |
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| 摘要： | 目的：建立淫羊藿总黄酮提取物的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱，并建立同时测定其中8种成分含量的方法。方法：采用HPLC法。色谱柱为ZORBAX Eclispse SB-C18，流动相为乙腈-水（梯度洗脱），流速为1.0 mL/min，柱温为30 ℃，检测波长为270 nm，进样量为5 μL。以淫羊藿苷峰为参照峰，绘制5批样品的HPLC指纹图谱，采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004 A版）》进行相似度评价，确定共有峰。结果：5批样品的HPLC图谱中有 22个共有峰，相似度均大于0.99，并指认淫羊藿属苷A、朝藿定A1、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、鼠李糖基淫羊藿次苷Ⅱ、宝藿苷Ⅰ等8个共有峰。上述8种成分进样量线性范围分别为0.019 5～0.292 5 μg（r＝0.999 9）、0.028 2～0.423 0 μg（r＝0.999 6）、0.050 5～0.757 5 μg（r＝0.999 9）、0.066 9～1.003 5 μg（r＝0.999 9）、0.089 6～1.344 0 μg（r＝0.999 9）、0.16～2.40 μg（r＝0.999 9）、0.026 8～0.402 0 μg（r＝0.999 8）、0.027 24～0.408 60 μg（r＝0.999 8）；定量限分别为390.00、564.00、506.00、535.20、448.00、426.68、643.20、544.80 ng/mL，检测限分别为97.50、141.00、126.25、133.80、112.00、106.67、160.80、136.20 ng/mL；精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3％；加样回收率分别为97.64％～103.79％（RSD＝2.00％，n＝6）、96.41％～99.10％（RSD＝1.12％，n＝6）、96.56％～103.56％（RSD＝2.67％，n＝6）、96.10％～99.57％（RSD＝1.20％，n＝6）、99.34％～104.18％（RSD＝1.70％，n＝6）、100.35％～105.37％（RSD＝1.93％，n＝6）、98.76％～102.83％（RSD＝1.60％，n＝6）、96.30％～101.10％（RSD＝1.80％，n＝6）。结论：所建HPLC指纹图谱可为淫羊藿总黄酮提取物的质量控制提供参考；所建含量测定方法简便、准确、重复性好，可用于同时测定淫羊藿总黄酮提取物中8种成分的含量。 |
| ABSTRACT： | OBJECTIVE： To establish HPLC fingerprint of total flavonoid extract from Epimedium brevicornu， and to determine the contents of 8 components. METHODS： HPLC method was adopted. The separation was carried out on ZORBAX Eclispse SB-C18 column with mobile phase consisted of acetonitrile-water （gradient elution） at the flow rate of 1.0 mL/min. The column temperature was 30 ℃， and detection wavelength was set at 270 nm. The sample size was 5 μL. Using icariin peak as reference， HPLC fingerprints of 5 batches of sample were drawn. The similarity evaluation was performed by using Similarity Evaluation System of Chromatogram Fingerprint of TCM （2004 A edition） to determine common peaks. RESULTS： There were 22 common peaks in HPLC chromatogram of 5 batches of sample， with the similarity above 0.99. Eight peaks were identified， such as icariin A， epimedin A1， epimedin A， epimedin B， epimedin C， icariin， rhamnosy licarisid Ⅱand baicin I. The linear range of eight components were 0.019 5-0.292 5 μg（r＝0.999 9）， 0.028 2-0.423 0 μg（r＝0.999 6）， 0.050 5-0.757 5 μg（r＝0.999 9）， 0.066 9- 1.003 5 μg（r＝0.999 9）， 0.089 6-1.344 0 μg（r＝0.999 9）， 0.16-2.40 μg（r＝0.999 9）， 0.026 8-0.402 0 μg（r＝0.999 8）， 0.027 24- 0.408 60 μg（r＝0.999 8）， respectively. The limits of quantitation were 390.00， 564.00， 506.00， 535.20， 448.00， 426.68， 643.20， 544.80 ng/mL； the limits of detection were 97.50， 141.00， 126.25， 133.80， 112.00， 106.67， 160.80， 136.20 ng/mL， respectively. RSD of precision， stability and reproducibility tests were all lower than 3％. The recoveries were 97.64％-103.79％（RSD＝2.00％，n＝6）， 96.41％-99.10％（RSD＝1.12％，n＝6）， 96.56％-103.56％（RSD＝2.67％，n＝6）， 96.10％-99.57％（RSD＝1.20％，n＝6）， 99.34％-104.18％（RSD＝1.70％，n＝6）， 100.35％-105.37％（RSD＝1.93％，n＝6）， 98.76％-102.83％（RSD＝1.60％，n＝6）， 96.30％-101.10％（RSD＝1.80％，n＝6）， respectively. CONCLUSIONS： Established of HPLC fingerprint can provide reference for quality control of total flavonoid extract from E. brevicornu. Established method is simple， accurate and reproducible， and can be used for simultaneous determination of 8 components in total flavonoid extract from E. brevicornu. |
| 期刊： | 2018年第29卷第24期 |
| 作者： | 牛晓静，鲁静，孙广科，段晓颖，徐立然 |
| AUTHORS： | NIU Xiaojing，LU Jing，SUN Guangke，DUAN Xiaoying，XU Liran |
| 关键字： | 淫羊藿总黄酮提取物；高效液相色谱法；指纹图谱；含量测定；淫羊藿属苷A；朝藿定A1；朝藿定A；朝藿定B；朝藿定C；淫羊藿苷；鼠李糖基淫羊藿次苷Ⅱ；宝藿苷Ⅰ |
| KEYWORDS： | Total flavonoid extract from Epimedium brevicornu； HPLC； Fingerprint； Content determination； Icariin A； Epimedin A1； Epimedin A； Epimedin B； Epimedin C； Icariin； Rhamnosy licarisid Ⅱ； Baicin Ⅰ |
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