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HPLC-CAD法同时测定风湿定片中7种活性成分的含量
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| 篇名： | HPLC-CAD法同时测定风湿定片中7种活性成分的含量 |
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| 摘要： | 目的：建立同时测定风湿定片中甘草酸、水杨苷、甘草次酸、毒藜碱、丹皮酚、欧前胡素及异欧前胡素含量的方法。方法：采用高效液相色谱-电雾式检测器（HPLC-CAD）法。色谱柱为Thermo Hypersil BDS C18，流动相为乙腈-10 mmol/L甲酸铵（甲酸调pH至4.5，梯度洗脱），流速为1.0 mL/min，柱温为35 ℃，CAD雾化器温度为35 ℃，气压为（59.6±0.1） psi，检测频率为10 Hz，进样量为20 μL。结果：甘草酸、水杨苷、甘草次酸、毒藜碱、丹皮酚、欧前胡素及异欧前胡素检测质量浓度线性范围为0.42～16.80、0.28～11.20、0.16～6.20、0.98～39.40、1.02～41.00、0.11～4.40、0.10～3.80 μg/mL（r≥0.999 1）；检测限分别为0.03、0.02、0.02、0.03、0.03、0.02、0.02 μg/mL，定量限分别为0.11、0.06、0.06、0.10、0.11、0.08、0.07 μg/mL；精密度、稳定性（48 h）、重复性试验的RSD均＜2.0％（n＝6或n＝7）；平均回收率为98.61％～99.76％，RSD为1.11％～1.51％（n＝6）。结论：建立的方法操作简便、灵敏度高、结果准确，可用于风湿定片中甘草酸、水杨苷、甘草次酸、毒藜碱、丹皮酚、欧前胡素及异欧前胡素含量的同时测定。 |
| ABSTRACT： | OBJECTIVE： To establish the method for simultaneous determination of glycyrrhizic acid， salicin， glycyrrhetinic acid， chenopodium， paeonol， imperatorin and isoimperatorin in Fengshiding tablet. METHODS： HPLC-CAD method was adopted. The determination was performed on Thermo Hypersil BDS C18 column with mobile phase consisted of acetonitrile-10 mmol/L ammonium formate （pH value adjusted to 4.5 using formic acid， gradient elution） at the flow rate of 1.0 mL/min. The column temperature was set at 35 ℃. CAD atomizer temperature was 35 ℃， and air pressure was （59.6±0.1） psi. The detection frequency was 10 Hz， and sample size was 20 μL. RESULTS： The linear range of glycyrrhizic acid， salicin， glycyrrhetinic acid， chenopodium， paeonol， imperatorin and isoimperatorin were 0.42-16.80， 0.28-11.20， 0.16-6.20， 0.98-39.40， 1.02-41.00， 0.11- 4.40， 0.10-3.80 μg/mL（r≥0.999 1）， respectively. The detection limits were 0.03， 0.02， 0.02， 0.03， 0.03， 0.02， 0.02 μg/mL， respectively； quantitation limits were 0.11， 0.06， 0.06， 0.10， 0.11， 0.08， 0.07μg/mL， respectively. RSDs of precision， stability （48 h） and reproducibility tests were all lower than 2.0％ （n＝6 or n＝7）. Average recoveries rate were 98.61％-99.76％， and RSDs were 1.11％-1.51％ （n＝6）. CONCLUSIONS： The established method is simple， sensitive， accurate， and can be used for simultaneous determination of glycyrrhizic acid， salicin， glycyrrhetinic acid， chenopodium， paeonol， imperatorin and isoimperatorin in Fengshiding tablet. |
| 期刊： | 2018年第29卷第23期 |
| 作者： | 侯爱荣，邢晔忠，吴雪松 |
| AUTHORS： | HOU Airong，XING Yezhong，WU Xuesong |
| 关键字： | 高效液相色谱-电雾式检测器法；风湿定片；水杨苷；毒藜碱；丹皮酚；欧前胡素；含量测定 |
| KEYWORDS： | HPLC-CAD； Fengshiding tablet； Salicin； Chenopodium； Paeonol； Imperatorin； Content determination |
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