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4′ ，7-二乙基射干苷元合成产物中杂质的分离纯化及鉴定
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| 篇名： | 4′ ，7-二乙基射干苷元合成产物中杂质的分离纯化及鉴定 |
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| 摘要： | 目的：分离纯化并鉴定4′ ，7-二乙基射干苷元合成产物中的杂质，为其质量控制提供依据。方法：采用液相色谱-串联质谱法分析4′ ，7-二乙基射干苷元合成产物中的杂质，然后根据各杂质离子峰的质荷比[M+H]+推定其可能结构；采用硅胶柱层析，以氯仿-甲醇（梯度洗脱，20 ∶ 1、10 ∶ 1、8 ∶ 1、6 ∶ 1、5 ∶ 1、3 ∶ 1、2 ∶ 1、1 ∶ 1、0 ∶ 1，V/V）分离纯化部分杂质，并采用紫外、红外、核磁共振波谱等技术鉴定其结构。结果：在4′ ，7-二乙基射干苷元合成产物中共检出21个杂质，推定出17个杂质的可能结构；分离纯化得到4个杂质单体，分别鉴定为2-羟基-3-甲氧基-4，6，4′ -三乙氧基脱氧安息香（1）、2，6-二羟基-3-甲氧基-4，4′ -二乙氧基脱氧安息香（2）、射干苷元（3）和射干苷（4），其中杂质2为新化合物。结论：本结果可为4′ ，7-二乙基射干苷元的合成工艺优化及质量控制提供重要依据。 |
| ABSTRACT： | OBJECTIVE： To isolate， purify and identify the impurities in the synthesis products of 4′ ，7-diethyl tectorigenin， and to provide reference for its quality control. METHODS： LC-MS/MS was adopted to analyze the impurities in the synthesis products of 4′ ，7-diethyl tectorigenin； the potential structure of each impurity was deduced according to mass-charge ratio [M+H]+ of ion peak. The major impurities were isolated by silica gel column chromatography using chloroform-methanol （gradient elution， 20 ∶ 1， 10 ∶ 1， 8 ∶ 1， 6 ∶ 1， 5 ∶ 1， 3 ∶ 1， 2 ∶ 1， 1 ∶ 1， 0 ∶ 1， V/V）. The structures of the impurities were identified by UV spectroscopy， IR spectroscopy and NMR. RESULTS： Totally 21 impurities were detected in the synthesis products of 4′ ，7-diethyl tectorigenin. The potential structures of 17 impurities were elucidated； 4 impurity monomers were isolated and purified. The impurities were identified as 2-hydroxy-3-methoxy-4，6，4′ -triethoxy deoxybenzoin （1）， 2，6-dihydroxy-3-methoxy-4，4′ -diethoxy deoxybenzoin （2）， tectorigenin （3） and tectoridin （4）. impurity 2 was reported for the first time. CONCLUSIONS： The result can provide important evidence for the optimization of synthesis process and quality control of 4′ ，7-diethyl tectorigenin. |
| 期刊： | 2018年第29卷第23期 |
| 作者： | 袁崇均，陈雏，陈帅，罗森，罗恒，王笳 |
| AUTHORS： | YUAN Chongjun，CHEN Chu，CHEN Shuai，LUO Sen，LUO Heng，WANG Jia |
| 关键字： | 4′ ，7-二乙基射干苷元；杂质；液相色谱-串联质谱法；鉴定；纯化 |
| KEYWORDS： | 4′ ，7-diethyl tectorigenin； Impurity； LC-MS/MS； Identification； Putification |
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