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LC-MS/MS法测定犬血浆中阿莫西林的浓度及其药动学研究
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| 篇名： | LC-MS/MS法测定犬血浆中阿莫西林的浓度及其药动学研究 |
| TITLE： | |
| 摘要： | 目的：建立测定犬血浆中阿莫西林浓度的方法，研究其药动学特征。方法：取12只比格犬，灌胃阿莫西林胶囊250 mg，分别于给药前和给药后0.5、1、1.5、2、2.5、3、3.5、4、4.5、5、5.5、6、8、10 h取血1.0～1.5 mL，以阿莫西林-d4为内标，血浆样品经酸性乙腈沉淀后，采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定其中阿莫西林的血药浓度。色谱条件为色谱柱Waters Atlantis dC18，流动相乙腈（含0.1％甲酸）-10 mmol/L甲酸铵水溶液（pH 4.5），采用梯度洗脱的方式，流速0.3 mL/min，柱温30 ℃，进样量1 μL；质谱条件为电喷雾离子源，正离子模式，扫描方式为多反应监测，离子源喷雾电压5.5 kV，离子源温度450 ℃，雾化气压力30 psi，加热气压力40 psi，阿莫西林离子对m/z 366.2→113.9，内标离子对m/z 370.2→353.0，二者碎裂电压分别为26、16 V，驻留时间均为200 ms。结果：阿莫西林检测质量浓度在0.1～16 μg/mL范围内线性关系良好（r＝0.998 2），日内、日间精密度的RSD分别小于14.3％、11.8％（n＝5），准确度为93.0％～112.0％（n＝3）；提取回收率为58.9％～63.3％（RSD＝3.3％，n＝3），基质效应为2.8％（n＝6），稳定性试验的RSD均小于15％（n＝3）。阿莫西林在犬体内的药动学符合一室模型，t1/2为1.56 h、10 h内的药-时曲线下面积（AUC0-10 h）为24 300 ng·h/mL、cmax为7 523 ng/mL。结论：该方法灵敏、准确、简便、快速，可用于犬血浆中阿莫西林的血药浓度测定及药动学的研究。 |
| ABSTRACT： | OBJECTIVE： To develop the method for the determination of amoxicillin concentration in dog plasma， and to study its pharmacokinetic characteristics. METHODS： Totally 12 Beagle dogs were collected and given Amoxicillin capsules 250 mg intragastrically. The 1.0-1.5 mL plasma samples were collected before medication， and 0.5， 1， 1.5， 2， 2.5， 3， 3.5， 4， 4.5， 5， 5.5， 6， 8， 10 h after medication. Using amoxicillin-d4 as internal standard （IS）， after precipitated with acidic acetonitrile， the plasma concentration of amoxicillin was determined by LC-MS/MS. The separation was performed on an Atlantis dC18 column with mobile phase consisted of acetonitrile （containing 0.1％ formic acid）-10 mmol/L ammonium formate water solution （pH 4.5， gradient elution） at the flow rate of 0.3 mL/min. The column temperature was 30 ℃， and sample size was 1 μL. Mass spectrum condition included ESI， positive ion mode， multiple reaction monitoring， ion source spray voltage 5.5 kV， ion source temperature 450 ℃， atomizing gas pressure 30 psi， heater pressure 40 psi， ion pair m/z 366.2→113.9 and m/z 370.2→353.0 for amoxicillin and IS， fragmentation voltage 26 and 16 V， residence time 200 ms. RESULTS： The linear range of amoxicillin was 0.1-16 μg/mL （r＝0.998 2）. RSDs of intra-day and inter-day were lower than 14.3％ and 11.8％ （n＝5）. The accuracy was 93.0％-112.0％ （n＝3）. The extraction recoveries were 58.9％-63.3％ （RSD＝3.3％， n＝3）， and matrix effect was 2.8％（n＝6）. RSDs of stability test was lower than 15％ （n＝3）. By single compartment model， the pharmacokinetic parameters of amoxicillin included that t1/2 was 1.56 h， AUC1-10 h was 24 300 ng·h/mL and cmax was 7 523 ng/mL. CONCLUSIONS： The method is sensitive， accurate， simple and rapid. It is applied for the determination of amoxicillin concentration in the plasma of dog and the pharmacokinetic study of amoxicillin. |
| 期刊： | 2018年第29卷第23期 |
| 作者： | 张元元，王晨，张斗胜，周从亚，杨丽，赵荣生，翟所迪，张现化 |
| AUTHORS： | ZHANG Yuanyuan，WANG Chen，ZHANG Dousheng，ZHOU Congya，YANG Li，ZHAO Rongsheng，ZHAI Suodi，ZHANG Xianhua |
| 关键字： | 阿莫西林；液相色谱-串联质谱法；比格犬；血药浓度 |
| KEYWORDS： | Amoxicillin； LC-MS/MS； Beagle dog； Plasma concentration |
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