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ICP-MS法同时测定益中生血片中12种微量元素的含量
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| 篇名： | ICP-MS法同时测定益中生血片中12种微量元素的含量 |
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| 摘要： | 目的：建立同时测定益中生血片中12种微量元素含量的方法。方法：采用电感耦合等离子体质谱法。射频功率为1 350 W，等离子体气流量为15.0 L/min，载气流量为1.12 L/min，氧化物指标（氧化铈离子/铈）＜0.5％，双电荷指标（二价钡离子/一价钡离子）＜1％，积分时间为0.1 s，雾化器为高盐雾化器，雾化室温度为2 ℃，重复次数为3次，蠕动泵转速分辨率为0.1 rps，采样深度为7.0 mm，微波消解功率为3 600 W，升温程序为190 ℃保持48 h，冷却至室温，再升温至150 ℃，保持12 h。结果：硼、钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、硒、铷、钼、锡元素检测质量浓度线性范围分别为0.05～150 μg/L（r＝0.999 8）、0.05～150 μg/L（r＝0.999 7）、0.05～150 μg/L（r＝0.999 5）、0.05～150 μg/L（r＝0.999 6）、0.05～150 μg/L（r＝0.999 7）、0.05～150 μg/L（r＝0.999 8）、0.05～150 μg/L（r＝0.999 6）、0.05～150 μg/L（r＝0.999 8）、0.05～150 μg/L（r＝0.999 5）、0.05～150 μg/L（r＝0.999 9）、0.05～150 μg/L（r＝0.999 6）、0.05～150 μg/L（r＝0.999 7）；定量限分别为0.017、0.007、0.021、0.042、0.013、0.017、0.018、0.019、0.020、0.011、0.011、0.018 μg/L，检测限分别为0.005、0.002、0.007、0.011、0.003、0.005、0.004、0.004、0.006、0.003、0.003、0.005 μg/L；精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于6％；加样回收率为95.138％～104.928％（RSD为0.96％～2.97％，n＝9）；平均含量分别为5.266、0.453、1.581、170.600、 11.280、5.204、1.560、24.300、0.987、7.302、0.239、0.702 μg/g。结论：该方法快速、灵敏度高、准确度好，可用于同时测定益中生血片中12种微量元素的含量；益中生血片样品中Mn、Zn、Co、Rb、B元素的含量相对较高。 |
| ABSTRACT： | OBJECTIVE： To establish a method for simultaneous determination of 12 kinds of microelements in Yizhong shengxue tablets. METHODS： ICP-MS method was adopted. Rf power was set at 1 350 W； plasma gas velocity was 15.0 L/min and carrier gas velocity was 1.12 L/min； the oxide index （CeO+/Ce） was less than 0.5％， and the double charge index （Ba2+/Ba+） was less than 1％； the integration time was 0.1 s， high salt atomizer was used， which atomizing chamber temperature was 2 ℃； repetition times was 3 times； the peristaltic pump frequency was 0.1 rps and the sampling depth was 7.0 mm. The microware digestion power was 3 600 W and the heating process was heated to 190 ℃ maintaining for 48 h， and then cooled to room temperature， finally heated to 150 ℃ maintaining for 12 h. RESULTS： The linear range of B， V， Cr， Mn， Co， Ni， Cu， Zn， Se， Rb， Mo and Sn were 0.05-150 μg/L（r＝0.999 8）， 0.05-150 μg/L （r＝0.999 7）， 0.05-150 μg/L（r＝0.999 5）， 0.05-150 μg/L（r＝0.999 6）， 0.05-150 μg/L （r＝0.999 7）， 0.05-150 μg/L （r＝0.999 8）， 0.05-150 μg/L （r＝0.999 6）， 0.05-150 μg/L （r＝0.999 8）， 0.05-150 μg/L （r＝0.999 5）， 0.05-150 μg/L （r＝0.999 9）， 0.05-150 μg/L （r＝0.999 6）， 0.05-150 μg/L （r＝0.999 7）， respectively. The limits of quantitation were 0.017， 0.007， 0.021， 0.042， 0.013， 0.017， 0.018， 0.019， 0.020， 0.011， 0.011， 0.018 μg/L； the limits of detection were 0.005， 0.002， 0.007， 0.011， 0.003， 0.005， 0.004， 0.004， 0.006， 0.003， 0.003， 0.005 μg/L， respectively. RSDs of precision， stability and reproducibility tests were all lower than 6％. The recoveries were 95.138％-104.928％ （RSDs were 0.96％-2.97％， n＝9）. Average contents of 12 kinds of microelements were 5.266， 0.453， 1.581， 170.600， 11.280， 5.204， 1.560， 24.300， 0.987， 7.302， 0.239 and 0.702 μg/g. CONCLUSIONS： Established method is rapid， sensitive and accurate for simultaneous determination of 12 kinds of microelements in Yizhong shengxue tablets. The contents of Mn, Zn, Co, Rb and B in Yizhong shengxue tablets were relatively high. |
| 期刊： | 2018年第29卷第22期 |
| 作者： | 高连丛，李淑芳，马莹慧，韩柳 |
| AUTHORS： | GAO Liancong，LI Shufang，MA Yinghui，HAN Liu |
| 关键字： | 益中生血片；电感耦合等离子体质谱法；微量元素；含量测定 |
| KEYWORDS： | Yizhong shengxue tablets； ICP-MS； Microelement； Content determination |
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