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HPLC法同时测定莱菔子中萝卜硫苷和4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基硫代葡萄糖苷的含量
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| 篇名： | HPLC法同时测定莱菔子中萝卜硫苷和4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基硫代葡萄糖苷的含量 |
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| 摘要： | 目的：建立同时测定莱菔子中萝卜硫苷和4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基硫代葡萄糖苷含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Welch Ultimate LP-C18，流动相为甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（梯度洗脱），流速为1.0 mL/min，检测波长为235 nm，柱温为30 ℃，进样量为20 μL。采用建立的方法测定5个产地共15批样品中萝卜硫苷和4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基硫代葡萄糖苷的含量。结果：萝卜硫苷、4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基硫代葡萄糖苷进样量分别在0.248～3.960、0.903～14.442 μg（r≥ 0.999 6）范围内线性关系良好；检测限分别为0.009 9、0.003 5 μg，定量限分别为0.024 8、0.008 9 μg；精密度、稳定性（24 h）、重复性试验的RSD均＜2％（n＝6）；平均回收率分别为99.83％、100.40％（RSD分别为1.42％、1.50％，n＝6）。在安徽、甘肃、河北、山东、云南5个产地共15批的莱菔子中，萝卜硫苷的平均含量分别为1.881、5.120、3.634、3.237、2.856 mg/g（n＝3）；4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基硫代葡萄糖苷的平均含量分别为37.561、46.389、40.136、37.000、41.101 mg/g（n＝3）。结论：所建立的含量测定方法简便、准确、重现性好，可用于莱菔子中萝卜硫苷和4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基硫代葡萄糖苷含量的同时测定；5个产地莱菔子样品中萝卜硫苷和4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基硫代葡萄糖苷的平均含量均以甘肃产最高。 |
| ABSTRACT： | OBJECTIVE： To establish a method for simultaneous determination of glucoraphanin and 4-methylsulfoyl-3-butenyl glucosinolate in the seeds of Raphanus sativus. METHODS： HPLC was adopted. The determination was performed on Welch Ultimate LP-C18 column with mobile phase consisted of methanol-0.05 mol/L monobasic potassium phosphate （gradient elution） at the flow rate of 1.0 mL/min. The detection wavelength was set at 235 nm， and column temperature was 30 ℃. The sample size was 20 μL. The established method was used to determine the contents of glucoraphanin and 4-methylsulfoyl-3-butenyl glucosinolate in 15 batches of samples from 5 producing areas. RESULTS： The linear range of glucoraphanin and 4-methylsulfoyl-3-butenyl glucosinolate were 0.248-3.960 and 0.903-14.442 μg （r≥0.999 6）， respectively. The detection limits were 0.009 9 and 0.003 5 μg， and limits of quantitation were 0.024 8 and 0.008 9 μg， respectively. RSDs of precision， stability （24 h） and reproducibility tests were all lower than 2％ （n＝6）. The average recoveries were 99.83％ and 100.40％ （RSD＝1.42％， 1.50％，n＝6）. The average contents of 15 batches of glucoraphenin in the seeds of R. sativus from producing areas （Anhui， Gansu， Hebei， Shandong， Yunnan） were 1.881， 5.120， 3.634， 3.237 and 2.856 mg/g （n＝3）. Average contents of 4-methylsulfoyl-3-butenyl glucosinolate were 37.561， 46.389， 40.136， 37.000， 41.101 mg/g （n＝3）. CONCLUSIONS： The established method is simple， accurate and repeatable， which can be used for content determination of glucoraphanin and 4-methylsulfoyl-3-butenyl glucosinolate in the seeds of R. sativus. Among samples of 5 producing areas， average contents of glucoraphanin and 4-methylsulfoyl-3-butenyl glucosinolate in the seed of R. sativus from Gansu province are the highest. |
| 期刊： | 2018年第29卷第21期 |
| 作者： | 高荣凯，关亮俊，任海东，王敏，李琦，张宏桂 |
| AUTHORS： | GAO Rongkai，GUAN Liangjun，REN Haidong，WANG Min，LI Qi，ZHANG Honggui |
| 关键字： | 莱菔子；高效液相色谱法；萝卜硫苷；4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基硫代葡萄糖苷；含量测定；产地 |
| KEYWORDS： | Seeds of Raphanus sativus； HPLC； Glucoraphanin； 4-methylsulfoyl-3-butenyl glucosinolate； Content determination； Producing areas |
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