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改进HPLC法测定门冬氨酸鸟氨酸原料药中的有关物质
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| 篇名： | 改进HPLC法测定门冬氨酸鸟氨酸原料药中的有关物质 |
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| 摘要： | 目的：改进测定门冬氨酸鸟氨酸原料药中有关物质的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex Luna NH2（两根串联），流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钾缓冲液（pH 5.6）-乙腈（40 ∶ 60，V/V），流速为1.0 mL/min，检测波长为205 nm，柱温为35 ℃，进样量为20 μL。结果：马来酸、3-氨基-2-哌啶酮、琥珀酸、苹果酸、富马酸、β-门冬氨酰门冬氨酸检测质量浓度线性范围分别为5.398～26.992 μg/mL（r＝0.999 1）、5.204～26.021 μg/mL（r＝0.999 3）、5.149～25.749 μg/mL（r＝0.999 6）、5.174～25.874 μg/mL（r＝0.999 3）、5.164～25.823 μg/mL（r＝0.999 3）、5.194～25.973 μg/mL（r＝0.999 5）；定量限分别为0.22、0.53、51.50、103.50、0.26、8.31 ng，检出限分别为0.13、0.26、10.30、20.70、0.13、2.08 ng；精密度、稳定性、重复性试验的RSD均不超过2％；加样回收率分别为99.30％～102.31％（RSD＝1.02％，n＝9）、99.88％～100.89％（RSD＝0.37％，n＝9）、99.36％～101.53％（RSD＝0.70％，n＝9）、99.13％～102.65％（RSD＝1.15％，n＝9）、100.18％～101.45％（RSD＝0.38％，n＝9）、99.39％～100.81％（RSD＝0.58％，n＝9）。6批样品均未检出马来酸、琥珀酸和β-门冬氨酰门冬氨酸；3-氨基-2-哌啶酮含量为0.006％～0.056％，苹果酸含量为0.014％～0.071％，富马酸含量为0.000 5％～0.003 4％，最大未知杂质含量为0.013％～0.110％，未知杂质总含量为0.013％～0.120％。结论：该方法操作简便，精密度、稳定性、重复性均较好，可用于门冬氨酸鸟氨酸原料药中有关物质的测定。 |
| ABSTRACT： | OBJECTIVE： To improve the determination method of related substances in ornithine aspartate raw material. METHODS： HPLC method was adopted. The determination was performed on Phenomenex Luna NH2 column （two series- connected） with mobile phase consisted of 0.02 mol/L potassium dihydrogen phosphate buffer solution （pH 5.6）-acetonitrile （40 ∶ 60， V/V） at the flow rate of 1.0 mL/min. The detection wavelength was set at 205 nm， and column temperature was 35 ℃. The sample size was 20 μL. RESULTS： The linear range of maleic acid， 3-amino-2-piperidinone， succinic acid， malic acid， fumaric acid and β-aspartyl-aspartic acid were 5.398-26.992 μg/mL（r＝0.999 1）， 5.204-26.021 μg/mL（r＝0.999 3）， 5.149-25.749 μg/mL （r＝0.999 6）， 5.174-25.874 μg/mL（r＝0.999 3）， 5.164-25.823 μg/mL（r＝0.999 3）， 5.194-25.973 μg/mL（r＝0.999 5）. The limits of quantitation were 0.22， 0.53， 51.50， 103.50， 0.26 and 8.31 ng； the limits of detection were 0.13， 0.26， 10.30， 20.70， 0.13 and 2.08 ng. RSDs of precision， stability， and reproducibility tests were no more than 2％. The average recoveries were 99.30％-102.31％（RSD＝1.02％，n＝9）， 99.88％-100.89％（RSD＝0.37％，n＝9）， 99.36％-101.53％（RSD＝0.70％，n＝9）， 99.13％-102.65％（RSD＝1.15％，n＝9）， 100.18％-101.45％（RSD＝0.38％，n＝9）， 99.39％-100.81％（RSD＝0.58％，n＝9）. Neither maleic acid， succinic acid and β-aspartyl-aspartic acid were found in 6 batches of samples. The contents of 3-amino-2-piperidinone were 0.006％-0.056％； the contents of malic acid were 0.014％-0.071％； the contents of fumaric acid were 0.000 5％-0.003 4％； the contents of maximal unknown impurity were 0.013％-0.110％； total contents of unknown impurity were 0.013％-0.120％. CONCLUSIONS： The method is simple， precise， stable and reproducible， and can be used for the determination of the related substances in ornithine aspartate raw material. |
| 期刊： | 2018年第29卷第18期 |
| 作者： | 陈宇堃，陈华，梁蔚阳 |
| AUTHORS： | CHEN Yukun，CHEN Hua，LIANG Weiyang |
| 关键字： | 门冬氨酸鸟氨酸；高效液相色谱法；马来酸；3-氨基-2-哌啶酮；琥珀酸；苹果酸；富马酸；β-门冬氨酰门冬氨酸；有关物质 |
| KEYWORDS： | Ornithine aspartate； HPLC； Maleic acid； 3-amino-2-piperidinone； Succinic acid； Malic acid； Fumaric acid； β-aspartyl-aspartic acid； Related substance |
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