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顶空气相色谱法同时测定硫酸沃拉帕沙原料药中7种有机溶剂的残留量
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| 篇名： | 顶空气相色谱法同时测定硫酸沃拉帕沙原料药中7种有机溶剂的残留量 |
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| 摘要： | 目的：建立同时测定硫酸沃拉帕沙原料药中7种有机溶剂残留量的方法。方法：采用顶空气相色谱法。色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱，程序升温，进样口温度为220 ℃，检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为250 ℃，载气为氮气（纯度：99.999％），流速为2.0 mL/min，分流比为20 ∶ 1，顶空进样量为1 mL，顶空平衡温度为80 ℃，顶空平衡时间为30 min。结果：乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、乙腈、四氢呋喃、甲苯检测质量浓度线性范围分别为2.0～201.0 μg/mL（r＝0.999 8）、1.2～122.3 μg/mL（r＝0.999 4）、0.24～24.0 μg/mL（r＝0.999 2）、2.0～200.3 μg/mL（r＝0.999 9）、0.2～16.7 μg/mL（r＝0.999 9）、0.3～29.0 μg/mL（r＝0.999 3）、0.4～35.8 μg/mL（r＝0.999 3）；定量限分别为2.0、1.2、0.24、2.0、0.2、0.3、0.4 μg/mL，检出限分别为0.60、0.30、0.07、0.60、0.06、0.09、0.12 μg/mL；精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于4％；加样回收率分别为97.02％～99.84％（RSD＝0.88％，n＝9）、98.05％～99.64％（RSD＝0.54％，n＝9）、97.37％～100.00％（RSD＝0.83％，n＝9）、98.67％～99.60％（RSD＝0.34％，n＝9）、 97.56％～99.76％（RSD＝0.79％，n＝9）、97.22％～99.45％（RSD＝0.65％，n＝9）、97.75％～99.33％（RSD＝0.59％，n＝9）；耐用性试验的RSD均小于8％。原料药样品中仅检出甲醇、乙醇。结论：该方法操作简便、准确，精密度、稳定性、重复性、耐用性好，可用于硫酸沃拉帕沙原料药中7种有机溶剂残留量的同时测定。 |
| ABSTRACT： | OBJECTIVE： To establish simultaneous determination of 7 kinds of residual solvents in vorapaxar sulfate raw material. METHODS： The headspace gas chromatography was performed on Agilent DB-624 capillary column（programmed temperature） with inlet temperature of 220 ℃， detection temperature of 250 ℃ using nitrogen（99.999％） as carrier gas at the flow rate of 2.0 mL/min. The split ratio was 20 ∶ 1， and sample size was 1 mL. The headspace equilibrium temperature was 80 ℃，headspace equilibrium time was 30 min. RESULTS： The linear range of ethyl acetate， methanol， dichloromethane， ethanol， acetonitrile， tetrahydrofuran and toluene were 2.0-201.0 μg/mL（r＝0.999 8）， 1.2-122.3 μg/mL（r＝0.999 4）， 0.24-24.0 μg/mL（r＝0.999 2）， 2.0-200.3 μg/mL（r＝0.999 9）， 0.2-16.7 μg/mL（r＝0.999 9）， 0.3-29.0 μg/mL（r＝0.999 3）， 0.4-35.8 μg/mL（r＝0.999 3）， respectively. The limits of quantification were 2.0， 1.2， 0.24， 2.0， 0.2， 0.3， 0.4 μg/mL； the limits of detection were 0.60， 0.30， 0.07， 0.60， 0.06， 0.09， 0.12 μg/mL. RSDs of precision， stability and reproducibility tests were all lower than 4％. The recoveries were 97.02％-99.84％（RSD＝0.88％，n＝9）， 98.05％-99.64％（RSD＝0.54％，n＝9）， 97.37％-100.00％（RSD＝0.83％，n＝9）， 98.67％-99.60％（RSD＝0.34％，n＝9）， 97.56％-99.76％（RSD＝0.79％，n＝9）， 97.22％-99.45％（RSD＝0.65％，n＝9）， 97.75％-99.33％（RSD＝0.59％，n＝9）， respectively. RSDs of durability tests were all lower than 8％. Methanol， ethanol were detected in samples. CONCLUSIONS： The method is simple， accurate， precise， stable， reproducible and durable， and can be used for simultaneous determination of 7 kinds of residual solvents in vorapaxar sulfate raw material. |
| 期刊： | 2018年第29卷第16期 |
| 作者： | 刘英，刘葵葵，邓玉晓，孙德清 |
| AUTHORS： | LIU Ying，LIU Kuikui，DENG Yuxiao，SUN Deqing |
| 关键字： | 顶空气相色谱法；硫酸沃拉帕沙；残留溶剂 |
| KEYWORDS： | Headspace gas chromatography； Vorapaxar sulfate； Residual solvents |
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