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UPLC-MS/MS法同时测定通关藤药材中3种皂苷的含量
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| 篇名： | UPLC-MS/MS法同时测定通关藤药材中3种皂苷的含量 |
| TITLE： | |
| 摘要： | 目的：建立同时测定通关藤药材中通关藤苷A、H、I含量的方法。方法：采用超高效液相色谱-串联质谱法，色谱柱为Phenomenex Kinetex XB-C18，流动相为0.1％甲酸溶液-乙腈（梯度洗脱）， 流速为 0.2 mL/min，柱温为40 ℃，进样量为5 μL，离子源为电喷雾离子源，多反应离子监测模式，正离子扫描，离子源喷射电压为5 500 V，雾化气压力为60 psi，加热气压力为60 psi，帘气压力为20 psi，去溶剂温度为600 ℃。结果：通关藤苷A、H、I检测质量浓度线性范围分别为0.1～10 ng/mL（r＝0.999 7）、0.025～10 ng/mL（r＝0.999 5）、0.025～10 ng/mL（r＝0.998 9）；定量限分别为0.1、0.025、0.025 ng/mL，检测险分别为0.05、0.012 5、0.012 5 ng/mL；精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于4.0％；加样回收率分别为97.67％～99.00％（RSD＝0.47％，n＝6）、95.00％～101.67％（RSD＝2.59％，n＝6）、96.67％～103.33％（RSD＝2.83％，n＝6）。结论：该方法操作简便，精密度、稳定性、重复性好，可用于通关藤药材中通关藤苷A、H、I含量的同时测定。 |
| ABSTRACT： | OBJECTIVE： To establish the method for simultaneous determination of tenacissoside A， tenacissoside H and tenacissoside I in Marsdenia tenacissima. METHODS： UPLC-MS/MS method was adopted. The determination was performed on a Phenomenex Kinetex XB-C18 column with mobile phase consisted of 0.1％ formic acid solution-acetonitrile （gradient elution） at the flow rate of 0.2 mL/min. The column temperature was set at 40 ℃， and sample size was 5 μL. Multiple reaction monitoring （MRM） mode was adopted with electrospray ion source as ion source， using positive ion scanning. Source jet voltage was 5 500 V， nebulizer pressure was 60 psi， heating pressure was 60 psi， curtain pressure was 20 psi and cone temp was set at 600 ℃. RESULTS： The linear ranges of tenacissoside A， tenacissoside H and tenacissoside I were 0.1-10 ng/mL （r＝0.999 7）， 0.025-10 ng/mL（r＝0.999 5）， 0.025-10 ng/mL（r＝0.998 9）， respectively； limited of quantation were 0.1，0.025，0.025 ng/mL，limited of detection were 0.05，0.012 5，0.012 5 ng/mL， respectively； RSDs of precision， stability and reproducibility tests were＜4.0％. The recoveries were 97.67％-99.00％（RSD＝0.47％，n＝6）， 95.00％-101.67％（RSD＝2.59％，n＝6）， 96.67％-103.33％（RSD＝2.83％，n＝6）. CONCLUSIONS： The method is simple， precise， stable and reproducible， and can be used for simultaneous determination of tenacissoside A， tenacissoside H and tenacissoside I in M. tenacissima. |
| 期刊： | 2018年第29卷第8期 |
| 作者： | 王祁民，安静，李颖，马银玲，董占军 |
| AUTHORS： | WANG Qimin，AN Jing，LI Ying，MA Yinling，DONG Zhanjun |
| 关键字： | 通关藤；通关藤苷A；通关藤苷H；通关藤苷I；超高效液相色谱-串联质谱法 |
| KEYWORDS： | Marsdenia tenacissima； Tenacissoside A； Tenacissoside H； Tenacissoside I； UPLC-MS/MS |
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