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离子抑制色谱法测定伊班膦酸钠原料药中的有关物质
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| 篇名： | 离子抑制色谱法测定伊班膦酸钠原料药中的有关物质 |
| TITLE： | |
| 摘要： | 目的：采用离子抑制色谱法测定伊班膦酸钠原料药中的有关物质。方法：色谱柱为Dionex IonPac AS11-HC，流动相为氢氧化钾溶液（梯度洗脱），流速为1.1 mL/min，柱温为45 ℃，进样量为20 μL，检测器为抑制型电导检测器，检测器温度为35 ℃。结果：亚磷酸盐、杂质Ⅰ、磷酸盐检测质量浓度线性范围分别为3.08～30.83 μg/mL（r＝0.999 9）、2.84～28.43 μg/mL（r＝0.999 1）、2.95～29.52 μg/mL（r＝0.999 9）；定量限分别为2.47、56.7、3.31 ng，检测限分别为0.75、17.2、1.0 ng；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜4.0％；加样回收率分别为101.49％～103.57％（RSD＝0.7％，n＝9）、100.00％～104.85％（RSD＝1.8％，n＝9）、101.35％～104.08％（RSD＝0.9％，n＝9）。结论：该方法简便、准确、灵敏，适用于测定伊班膦酸钠原料药中的有关物质。 |
| ABSTRACT： | OBJECTIVE： To adopt ion suppression chromatography to determine related substance in ibandronate sodium raw materials. METHODS： The separation was performed on a Dionex IonPac AS11-HC column with mobile phase consisted of potassium hydroxide （gradient elution） at the flow rate of 1.1 mL/min. The column temperature was set at 45 ℃， and sample size was 20 μL. Suppressed conductivity detector was adopted with temperature of 35 ℃. RESULTS： The linear ranges of phosphite， impurityⅠand phosphate were 3.08-30.83 μg/mL（r＝0.999 9）， 2.84-28.43 μg/mL（r＝0.999 1）， 2.95-29.52 μg/mL（r＝0.999 9）， respectively. The limits of quantitation were 2.47， 56.7， 3.31 ng， and the limits of detection were 0.75， 17.2， 1.0 ng. RSDs of precision， stability and reproducibility tests were all lower than 4.0％. The recoveries were 101.49％-103.57％ （RSD＝0.7％，n＝9）， 100.00％-104.85％（RSD＝1.8％，n＝9）， 101.35％-104.08％ （RSD＝0.9％，n＝9）， respectively. CONCLUSIONS： The method is simple， accurate and sensitive， and is suitable for the determination of related substance in ibandronate sodium raw materials. |
| 期刊： | 2017年第28卷第30期 |
| 作者： | 李欣，陈红，张亿 |
| AUTHORS： | LI Xin，CHEN Hong，ZHANG Yi |
| 关键字： | 离子抑制色谱法；伊班膦酸钠；有关物质；亚磷酸盐；杂质Ⅰ；磷酸盐 |
| KEYWORDS： | Ion suppression chromatography； Ibandronate sodium； Related substance； Phosphite； Impurity Ⅰ； Phosphate |
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