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HPLC-荧光法测定人血浆中伊立替康及其活性代谢产物的浓度
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| 篇名： | HPLC-荧光法测定人血浆中伊立替康及其活性代谢产物的浓度 |
| TITLE： | |
| 摘要： | 目的：建立同时测定人血浆中伊立替康（CPT-11）及其活性代谢产物7-乙基-10-羟基喜树碱（SN-38）浓度的方法。方法：血浆样品经乙腈沉淀蛋白及盐酸酸化后，以喜树碱为内标，采用高效液相色谱-荧光法测定。色谱柱为Waters Luna C18，流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液-乙腈（70 ∶ 30，V/V，用磷酸调节pH至4.0），流速为1 mL/min，激发波长为380 nm，发射波长为480 nm（CPT-11）、535 nm（SN-38），柱温为25 ℃，进样量为20 μL。结果：CPT-11和SN-38血药浓度分别在200～1 000、5～45 ng/mL范围内线性关系良好（r分别为0.999 4、0.999 2，n＝5），定量下限分别为200、5 ng/mL；日内、日间RSD为1.68％～5.57％；CPT-11和SN-38的相对回收率分别为90.12％～106.93％（RSD＜8％，n＝5）、92.07％～102.56％（RSD＜6％，n＝5），提取回收率分别为72.23％～86.56％（RSD＜6％，n＝5）、71.98％～83.44％（RSD＜7％，n＝5）。采用该方法测得5例结肠癌患者体内CPT-11和SN-38的血药浓度分别为431.13～617.19、13.97～31.89 ng/mL（静脉滴注结束后1 h），398.14～584.43、11.61～29.94 ng/mL（静脉滴注结束后2 h）。结论：该方法样品处理简单、快速，且灵敏度高、重复性好，适用于临床常规监测CPT-11及其代谢物SN-38的血药浓度及药动学研究。 |
| ABSTRACT： | OBJECTIVE： To develop a method for simultaneous determination of irinotecan （CPT-11） and its active metabolite 7-ethyl-10-hydroxycamptothecin （SN-38） in human plasma. METHODS： After precipitated by acetonitrile and acidified with hydrochloric acid， using camptothecin as internal standard， the plasma sample was determined by HPLC-FLD. The determination was performed on Waters Luna C18 column with mobile phase consisted of 0.05 mol/L sodium dihydrogen phosphate-acetonitrile （70 ∶ 30，V/V， adjusted pH to 4.0 by phosphoric acid） at flow rate of 1 mL/min. The excitation wavelength was set at 380 nm； the emission wavelengths of CPT-11 and SN-38 were set at 480 nm and 535 nm， respectively. The column temperature was 25 ℃ and the sample size was 20 μL. RESULTS： The linear ranges were 200-1 000 ng/mL for CPT-11 （r＝0.999 4，n＝5） and 5-45 ng/mL for SN-38 （r＝0.999 2，n＝5）. RSDs of inter-day and intra-day were 1.68％-5.57％. The relative recoveries of CPT-11 and SN-38 were 90.12％-106.93％（RSD＜8％，n＝5） and 92.07％-102.56％（RSD＜6％，n＝5）； the extraction recoveries of CPT-11 and SN-38 were 72.23％-86.56％（RSD＜6％，n＝5） and 71.98％-83.44％（RSD＜7％，n＝5），respectively. The plasma concentrations of CPT-11 and SN-38 in 5 patients with colon cancer were 431.13-617.19， 13.97-31.89 ng/mL（1 h after intravenous dripping） and 398.14-584.43， 11.61-29.94 ng/mL（2 h after intravenous dripping）. CONCLUSIONS： The method is simple， rapid， sensitive， reproducible and suitable for the determination of plasma concentration and pharmacokinetic study of CPT-11 and its metabolite SN-38. |
| 期刊： | 2017年第28卷第29期 |
| 作者： | 张晓霈，刘晓明，徐今宁，王爱萍，姜爱雯 |
| AUTHORS： | ZHANG Xiaopei，LIU Xiaoming，XU Jinning，WANG Aiping，JIANG Aiwen |
| 关键字： | 高效液相色谱-荧光法；伊立替康；7-乙基-10-羟基喜树碱；血药浓度 |
| KEYWORDS： | HPLC-FLD； Irinotecan； 7-ethyl-10-hydroxycamptothecin； Plasma concentration |
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