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顶空毛细管气相色谱法同时测定阿瑞匹坦原料药中6种有机溶剂的残留量
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| 篇名： | 顶空毛细管气相色谱法同时测定阿瑞匹坦原料药中6种有机溶剂的残留量 |
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| 摘要： | 目的：建立同时测定阿瑞匹坦原料药中甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、甲基叔丁基醚、四氢呋喃6种有机溶剂残留量的方法。方法：采用顶空毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管柱，程序升温，进样口温度为180 ℃，检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为260 ℃，载气为氮气，氮气流速为3.0 mL/min，分流比为5 ∶ 1，顶空进样量为1.0 mL，顶空平衡温度为80 ℃，平衡时间为40 min。结果：甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、甲基叔丁基醚、四氢呋喃检测质量浓度线性范围分别为 6.052～605.232 μg/mL（r＝0.999 9）、9.987～998.718 μg/mL（r＝0.999 9）、9.998～999.768 μg/mL（r＝0.999 8）、9.986～998.634 μg/mL（r＝0.999 9）、9.991～999.090 μg/mL（r＝0.999 7）、1.461～146.133 μg/mL（r＝0.999 5）；定量限分别为1.782 1、2.079 0、0.749 8、1.777 8、0.223 1、0.607 0 μg/mL，检测限分别为0.594 0、0.693 0、0.249 9、0.592 6、0.074 4、0.202 3 μg/mL；精密度试验的RSD＜2.0％，稳定性、重复性试验中只检出丙酮和异丙醇，RSD＜2.0％；加样回收率范围分别为99.34％～100.75％（RSD＝0.52％，n＝9）、98.20％～100.24％（RSD＝0.69％，n＝9）、98.07％～100.07％（RSD＝0.84％，n＝9）、99.86％～101.32％（RSD＝0.58％，n＝9）、97.87％～104.02％（RSD＝2.13％，n＝9）、98.26％～100.58％（RSD＝0.75％，n＝9）。结论：该方法简便、准确、重复性好，适用于同时测定阿瑞匹坦原料药中6种有机溶剂的残留量。 |
| ABSTRACT： | OBJECTIVE： To establish a method for simultaneous determination of 6 residual organic solvents in aprepitant raw material as methanol， ethanol， acetone， isopropyl alcohol， methyl tert-butyl ether and tetrahydrofuran. METHODS： Headspace capillary gas chromatography was adopted. The determination was performed on DB-624 capillary column using temperature progra- mming. The temperature of injector port was 180 ℃， and flame ionization detector was used with temperature of 260 ℃. Nitrogen was used as carrier gas with flow rate 3.0 mL/min. The spilt ratio was 5 ∶ 1， and head-space injection volume was 1.0 mL. The head-space equilibrium temperature was set at 80 ℃， and equilibrium time was 40 min. RESULTS：The linear ranges of methanol， ethanol， acetone， isopropyl alcohol， methyl tert-butyl ether， tetrahydrofuran were 6.052-605.232 μg/mL（r＝0.999 9）， 9.987-998.718 μg/mL（r＝0.999 9）， 9.998-999.768 μg/mL（r＝0.999 8）， 9.986-998.634 μg/mL（r＝0.999 9）， 9.991-999.090 μg/mL（r＝0.999 7）， 1.461-146.133 μg/mL（r＝0.999 5）， respectively. The limits of quantitation were 1.782 1，2.079 0，0.749 8，1.777 8， 0.223 1，0.607 0 μg/mL； the limits of detection were 0.594 0，0.693 0，0.249 9，0.592 6，0.074 4， 0.202 3 μg/mL， respectively. RSD of precision test was lower than 2.0％. Only acetone and isopropyl alcohol were detected in stability test and reproducibility tests，RSD＜2.0％. Their recoveries were 99.34-100.75％（RSD＝0.52％，n＝9），98.20％-100.24％（RSD＝0.69％，n＝9）， 98.07％-100.07％（RSD＝0.84％，n＝9）， 99.86％-101.32％（RSD＝0.58％，n＝9），97.87％-104.02％（RSD＝2.13％，n＝9）， 98.26％-100.58％（RSD＝0.75％，n＝9）， respectively. CONCLUSIONS: The established method is simple， accurate and reproducible， and can be used for simultaneous determination of 6 residual organic solvents in aprepitant raw material. |
| 期刊： | 2017年第28卷第24期 |
| 作者： | 郑瑞凤，杨晨，任凤英，贾红倩，冉琳，秦其辉，苟小军，冯菊 |
| AUTHORS： | ZHENG Ruifeng，YANG Chen，REN Fengying，JIA Hongqian，RAN Lin，QIN Qihui，GOU Xiaojun，FENG Ju |
| 关键字： | 顶空毛细管气相色谱法；阿瑞匹坦；有机溶剂；残留量 |
| KEYWORDS： | Headspace capillary gas chromatography； Aprepitant； Organic solvent； Residual |
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