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RP-HPLC法同时测定五酯片中10种木脂素类成分的含量
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| 篇名： | RP-HPLC法同时测定五酯片中10种木脂素类成分的含量 |
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| 摘要： | 目的：建立同时测定五酯片中五味子酯戊、戈米辛J、当归酰戈米辛H、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子酚、安五脂素、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素10种木脂素类成分的含量。方法：采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Symmetry C18，流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液（梯度洗脱），流速为1.0 mL/min，检测波长为225 nm，柱温为30 ℃，进样量为10 μL。结果：五味子酯戊、戈米辛J、当归酰戈米辛H、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子酚、安五脂素、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素检测进样量线性范围分别为2.25～67.5 ng（r＝0.999 6）、2.1～63 ng（r＝0.999 8）、28～840 ng（r＝0.999 9）、124.6～3 738 ng（r＝0.999 9）、22.7～681 ng（r＝0.999 9）、32.7～981 ng（r＝0.999 9）、47～1 410 ng（r＝0.999 9）、208～6 240 ng（r＝0.999 9）、5.36～160.8 ng（r＝0.999 9）、4.48～134.4 ng（r＝0.999 8）；定量限分别为14.17、13.32、9.33、11.37、14.62、19.88、14.66、12.50、16.40、13.55 ng，检测限分别为4.62、4.60、3.08、3.76、4.81、6.74、4.93、4.16、5.86、5.03 ng；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜3.0％；加样回收率分别为 96.36％～100.00％（RSD＝1.83％，n＝6）、95.00％～100.00％（RSD＝2.07％，n＝6）、95.00％～98.00％（RSD＝1.22％，n＝6）、95.37％～98.91％（RSD＝1.29％，n＝6）、95.62％～103.71％（RSD＝2.85％，n＝6）、97.33％～102.67％（RSD＝2.00％，n＝6）、95.00％～99.33％（RSD＝1.75％，n＝6）、97.24％～104.93％（RSD＝2.63％，n＝6）、95.00％～97.50％（RSD＝1.42％，n＝6）、96.00％～102.00％（RSD＝2.45％，n＝6）。结论：该方法结果准确、灵敏度高、重复性好，可用于五酯片中10种木脂素类成分含量的同时测定。 |
| ABSTRACT： | OBJECTIVE： To establish a method for content determination of schizantherin E， gomisin J， angeloylgomisin H， schisantherin A， schisantherin B， schisanhenol， anwuligan， schizandrin A， schizandrin B and schizandrin C in Wuzhi tablets. METHODS： RP-HPLC method was adopted. The determination was performed on Symmetry C18 column with acetonitrile-0.1％ phosphoric acid solution （gradient elution） at the flow rate of 1.0 mL/min. The detection wavelength was set 225 nm， and the column temperature was 30 ℃. The sample size was 10 μL. RESULTS： The linear ranges of schizantherin E， gomisin J， angeloylgomisin H， schisantherin A， schisantherin B， schisanhenol， anwuligan， schizandrin A， schizandrin B and schizandrin C were 2.25-67.5 ng（r＝0.999 6）， 2.1-63 ng（r＝0.999 8）， 28-840 ng（r＝0.999 9）， 124.6-3 738 ng（r＝0.999 9）， 22.7-681 ng（r＝0.999 9）， 32.7-981 ng（r＝0.999 9），47-1 410 ng（r＝0.999 9）， 208-6 240 ng（r＝0.999 9）， 5.36-160.8 ng（r＝0.999 9）， 4.48-134.4 ng（r＝0.999 8）. The limits of quantitation were 14.17，13.32，9.33，11.37，14.62，19.88，14.66，12.50，16.40，13.55 ng. The limits of detection were 4.62，4.60，3.08，3.76，4.81，6.74，4.93，4.16，5.86，5.03 ng. RSDs of precision， stability and reproducibility tests were less than 3.0％； the recoveries were 96.36％-100.00％（RSD＝1.83％，n＝6）， 95.00％-100.00％（RSD＝2.07％，n＝6）， 95.00％-98.00％（RSD＝1.22％，n＝6）， 95.37％-98.91％（RSD＝1.29％，n＝6）， 95.62％-103.71％（RSD＝2.85％，n＝6）， 97.33％-102.67％（RSD＝2.00％，n＝6）， 95.00％-99.33％（RSD＝1.75％，n＝6）， 97.24％-104.93％（RSD＝2.63％，n＝6）， 95.00％-97.50％（RSD＝1.42％，n＝6）， 96.00％-102.00％（RSD＝2.45％，n＝6）， respectively. CONCLUSIONS： The developed method is accurate， sensitive and reproducible， and it can be used for content determination of 10 lignanoids in Wuzhi tablets. |
| 期刊： | 2017年第28卷第24期 |
| 作者： | 张琳，窦志华，蔡卫华，王建新，陈霞，王征宇 |
| AUTHORS： | ZAHNG Lin，DOU Zhihua，CAI Weihua，WANG Jianxin，CHEN Xia，WANG Zhengyu |
| 关键字： | 五酯片；木脂素；反相高效液相色谱法；含量测定 |
| KEYWORDS： | Wuzhi tablet； Lignanoids； RP-HPLC； Content determination |
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