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顶空气相色谱法同时测定法匹拉韦原料药中5种有机溶剂的残留量
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| 篇名： | 顶空气相色谱法同时测定法匹拉韦原料药中5种有机溶剂的残留量 |
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| 摘要： | 目的：建立同时测定法匹拉韦原料药中乙醇、丙酮、乙酸乙酯、N，N-二异丙基乙胺、甲苯5种有机溶剂残留量的方法。方法：采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管柱，程序升温，进样口温度为220 ℃，检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为250 ℃，载气为氮气，载气流速为2.0 mL/min，分流比为10 ∶ 1，顶空平衡温度为80 ℃，平衡时间为20 min，顶空进样量为1 mL。结果：乙醇、丙酮、乙酸乙酯、N，N-二异丙基乙胺和甲苯检测质量浓度线性范围分别为10.0～501.4 μg/mL（r＝0.999 9）、10.0～501.4 μg/mL（r＝0.999 9）、10.1～502.6 μg/mL（r＝0.999 9）、0.2～11.4 μg/mL（r＝0.999 9）、1.8～89.4 μg/mL（r＝0.999 7）；定量限分别为5.3、3.4、5.2、6.1、20.4 μg/mL，检测限分别为1.4、1.1、1.3、1.6、5.9 μg/mL；精密度试验的RSD＜4.0％，稳定性、重复性试验中只检出丙酮，其RSD＜4.0％；加样回收率分别为96.61％～99.70％（RSD＝1.01％，n＝9）、95.81％～99.50％（RSD＝1.29％，n＝9）、 96.42％～99.76％（RSD＝1.24％，n＝9）、96.36％～99.30％（RSD＝1.19％，n＝9）、97.00％～99.51％（RSD＝0.82％，n＝9）。结论：该方法简单、准确、重复性好，可用于法匹拉韦原料药中5种有机溶剂残留量的同时测定。 |
| ABSTRACT： | OBJECTIVE： To establish a method for simultaneous determination of 5 kinds residual ethanol， acetone， ethylacetate， N，N-diisopropylethylamine and toluene in favipiravir. METHODS： Headspace GC was adopted. The determination was performed on DB-624 capillary column， temperature programmed. The inlet temperature was 220 ℃， and detector was flame ionization detector with temperature of 250 ℃. Nitrogen was used as carrier gas at flow rate of 2.0 mL/min， split ratio was 10 ∶ 1， headspace equilibrium temperature was 80 ℃， equilibrium time was 20 min and headspace sample size was 1 mL. RESULTS： The linear range was 10.0-501.4 μg/mL for ethanol（r＝0.999 9），10.0-501.4 μg/mL for acetone（r＝0.999 9），10.1-502.6 μg/mL for ethylacetate（r＝0.999 9），0.2-11.4 μg/mL for N，N-diisopropylethylamine（r＝0.999 9）and 1.8-89.4 μg/mL for acetone（r＝0.999 7）. The limits of quantification were 5.3， 3.4， 5.2， 6.1 and 20.4 μg/mL， and the limits of detection were 1.4， 1.1， 1.3， 1.6， 5.9 μg/mL. RSD of precision test was lower than 4.0％， and RSDs of acetone in stability and reproducibility tests were both lower than 4.0％. The recoveries were 96.61％-99.70％（RSD＝1.01％，n＝9）， 95.81％-99.50％（RSD＝1.29％，n＝9）， 96.42％-99.76％（RSD＝1.24％，n＝9）， 96.36％-99.30％（RSD＝1.19％，n＝9）， 97.00％-99.51％（RSD＝0.82％，n＝9）. CONCLUSIONS： The method is simple， accurate， reproducible and can be used for simultaneous determination of 5 organic solvents in favipiravir. |
| 期刊： | 2017年第28卷第24期 |
| 作者： | 刘葵葵，邓玉晓，邢学敏，王伶 |
| AUTHORS： | LIU Kuikui，DENG Yuxiao，XING Xuemin，WANG Ling |
| 关键字： | 气相色谱法；法匹拉韦；有机溶剂；残留量；乙醇；丙酮；乙酸乙酯；N，N-二异丙基乙胺；甲苯 |
| KEYWORDS： | Gas chromatography； Favipiravir； Organic solvents； Residual； Ethanol； Acetone； Ethylacetate； N，N-diisopropylethylamine； Toluene |
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