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HPLC法同时测定六神丸中9种蟾蜍二烯内酯类成分的含量
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| 篇名： | HPLC法同时测定六神丸中9种蟾蜍二烯内酯类成分的含量 |
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| 摘要： | 目的：建立同时测定六神丸中和蟾蜍他灵、沙蟾毒精、远华蟾毒精、去乙酰华蟾毒它灵、蟾毒它灵、华蟾毒它灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基、酯蟾毒配基含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。 色谱柱为ODS-2 C18，流动相为乙腈-0.15％磷酸溶液（梯度洗脱），流速为1.0 mL/min，检测波长为296 nm，柱温为40 ℃，进样量为10 μL。结果：和蟾蜍他灵、沙蟾毒精、远华蟾毒精、去乙酰华蟾毒它灵、蟾毒它灵、华蟾毒它灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基、酯蟾毒配基检测质量浓度线性范围分别为1.10～70.39 μg/mL（r＝0.999 6）、4.03～257.78 μg/mL（r＝0.999 9）、4.09～261.89 μg/mL（r＝0.999 9）、0.67～42.96 μg/mL（r＝0.999 9）、3.36～214.73 μg/mL（r＝0.999 9）、5.73～366.44 μg/mL（r＝0.999 9）、3.77～241.56 μg/mL（r＝0.999 9）、7.31～468.11 μg/mL（r＝0.999 9）、5.18～331.56 μg/mL（r＝0.999 9）；定量限分别为1.10、0.85、1.02、0.34、0.84、1.43、0.94、3.66、2.59 μg/mL ，检测限分别为0.27、0.21、0.51、0.17、0.42、0.72、0.47、0.91、1.30 μg/mL；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜3.0％；加样回收率分别为96.35％～103.10％（RSD＝2.72％，n＝6）、96.76％～103.24％（RSD＝2.49％，n＝6）、97.01％～101.39％（RSD＝1.64％，n＝6）、97.32％～104.01％（RSD＝2.61％，n＝6）、95.76％～103.60％（RSD＝2.92％，n＝6）、95.07％～102.59％（RSD＝2.92％，n＝6）、95.77％～101.43％（RSD＝2.03％，n＝6）、95.11％～103.72（RSD＝3.19％，n＝6）、95.23％～103.34（RSD＝3.24％，n＝6）。结论：该方法简便快速、准确可靠、重复性好，适用于同时测定六神丸中蟾蜍二烯内酯类成分的含量。 |
| ABSTRACT： | OBJECTIVE： To establish a method for simultaneous determination of gamabufotalin， arenobufagin， telocinobufagin， desacetylcinobufotalin， bufotalin， cinobufotalin， bufalin， cinobufagin and resibufogenin in Liushen pills. METHODS： HPLC method was adopted. The determination was performed on ODS-2 C18 column with mobile phase consisted of acetonitrile-0.15％ phosphoric acid （gradient elution） at the flow rate of 1.0 mL/min. The detection wavelength was set at 296 nm， and column temperature was 40 ℃. The sample size was 10 μL. RESULTS： The linear ranges of gamabufotalin， arenobufagin， telocinobufagin， desacetylcinobufotalin， bufotalin， cinobufotalin，bufalin， cinobufagin and resibufogenin were 1.10-70.39 μg/mL（r＝0.999 6）， 4.03-257.78 μg/mL（r＝0.999 9），4.09-261.89 μg/mL（r＝0.999 9），0.67-42.96 μg/mL（r＝0.999 9），3.36-214.73 μg/mL（r＝0.999 9）， 5.73-366.44 μg/mL （r＝0.999 9）， 3.77-241.56 μg/mL （r＝0.999 9），7.31-468.11 μg/mL （r＝0.999 9），5.18-331.56 μg/mL（r＝0.999 9）. The limits of quantitation were 1.10， 0.85， 1.02， 0.34， 0.84， 1.43， 0.94， 3.66， 2.59 μg/mL； the limits of detection were 0.27， 0.21， 0.51， 0.17， 0.42， 0.72， 0.47， 0.91， 1.30 μg/mL， respectively. RSDs of precision， stability and reproducibility tests were all lower than 3.0％. The recoveries were 96.35％-103.10％（RSD＝2.72％，n＝6）， 96.76％-103.24％（RSD＝2.49％，n＝6）， 97.01％-101.39％（RSD＝1.64％，n＝6）， 97.32％-104.01％（RSD＝2.61％，n＝6）， 95.76％-103.60％（RSD＝2.92％，n＝6）， 95.07％-102.59％（RSD＝2.92％，n＝6）， 95.77％-101.43％（RSD＝2.03％，n＝6）， 95.11％-103.72％（RSD＝3.19％，n＝6）， 95.23％-103.34％（RSD＝3.24％，n＝6）， respectively. CONCLUSIONS： The method is simple， rapid， accurate， reliable and can be used for the determination of bufadienolide in Liushen pills . |
| 期刊： | 2017年第28卷第21期 |
| 作者： | 张宁，秦昆明，金俊杰，刘美辉，杨冰，曾庆琪 |
| AUTHORS： | ZHANG Ning，QIN Kunming，JIN Junjie，LIU Meihui，YANG Bing，ZENG Qingqi |
| 关键字： | 六神丸；蟾蜍二烯内酯类成分；含量测定；高效液相色谱法 |
| KEYWORDS： | Liushen pills； Bufadienolide； Content determination； HPLC |
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