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UPLC-MS/MS法同时测定苦黄注射液中7种成分的含量
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| 篇名： | UPLC-MS/MS法同时测定苦黄注射液中7种成分的含量 |
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| 摘要： | 目的：建立同时测定苦黄注射液中苦参碱、槐果碱、大黄素、大黄酸、绿原酸、柴胡皂苷a、芦荟大黄素含量的方法。方法：采用超高效液相色谱-串联质谱法。色谱柱为 Phenomenex Kinetex C18，流动相为甲醇-0.1％甲酸（梯度洗脱），流速为0.5 mL/min，柱温为20 ℃，进样器温度为10 ℃，平衡时间为4 min，进样量为5 μL。离子化模式为电喷雾电离，源喷射电压分别为5 500、－4 500 V，雾化气压力为4.14×105 Pa，加热气压力为4.48×105 Pa，帘气压力为1.72×105 Pa，离子源温度为600 ℃，工作模式为多反应监测模式。结果：苦参碱、槐果碱、大黄素、大黄酸、绿原酸、柴胡皂苷a、芦荟大黄素检测质量浓度线性范围分别为1.25～80.0 ng/mL（r＝0.999 3）、1.10～70.0 ng/mL（r＝0.999 5）、0.16～10.5 ng/mL（r＝0.999 3）、2.61～168 ng/mL（r＝0.999 3）、1.50～96.0 ng/mL（r＝0.999 3）、1.48～94.5 ng/mL（r＝0.999 6）、6.11～391 ng/mL（r＝0.999 1）；定量限分别为0.061、0.109、0.041、1.313、0.500、0.492、3.055 ng/mL，检测限分别为0.025、0.054、0.016、0.656、0.150、0.148、1.528 ng/mL；精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤3％；加样回收率分别为95.45％～99.45％（RSD＝1.43％，n＝6）、97.50％～101.00％（RSD＝1.50％，n＝6）、95.67％～101.73％（RSD＝2.85％，n＝6）、97.17％～100.57％（RSD＝1.16％，n＝6）、95.19％～98.90％（RSD＝1.71％，n＝6）、95.38％～103.85％（RSD＝3.39％，n＝6）、95.50％～101.17％（RSD＝1.20％，n＝6）。结论：该方法简便、高效、准确、可靠，适用于同时测定苦黄注射液中7种有效成分的含量。 |
| ABSTRACT： | OBJECTIVE： To establish a method for the content determination of matrine， sophocarpine， emodin， rhein， chlorogenic acid， sarkosaponin a， aloe-emodin in Kuhuang injection.METHODS： UPLC-MS/MS was adopted. The determination was performed on Phenomenex Kenetix C18 column with mobile phase consisted of methanol-0.1％ formic acid （gradient elution） at the flow rate of 0.5 mL/min. The column temperature was set at 20 ℃， and injector temperature was set at 10 ℃. The equilibrium time was 4 min and sample size was 5 μL. Ionization mode was electrospray ionization with spray voltage of 5 500 V and －4 500 V， atomizing air pressure of 4.14×105 Pa， heater pressure of 4.48×105 Pa， curtain air of 1.72×105 Pa and ion source temperature of 600 ℃. The work mode was multiple reaction monitoring mode. RESULTS： The linear range were 1.25-80.0 ng/mL for matrine （r＝0.999 3），1.10-70.0 ng/mL for sophocarpine （r＝0.999 5）， 0.16-10.5 ng/mL for emodin （r＝0.999 3）， 2.61-168 ng/mL for rhein （r＝0.999 3）， 1.50-96.0 ng/mL for chlorogenic acid （r＝0.999 3），1.48-94.5 ng/mL for sarkosaponin a （r＝0.999 6） and 6.11-391 ng/mL for aloe-emodin （r＝0.999 1）. The limits of quantification were 0.061，0.109，0.041，1.313，0.500，0.492，3.055 ng/mL，limits of detection were 0.025，0.054，0.016，0.656，0.150，0.148，1.528 ng/mL. RSDs of precision， stability and reproducibility tests were all no more than 3％. The recoveries of them were 95.45％-99.45％（RSD＝1.43％，n＝6）， 97.50％-101.00％（RSD＝1.50％，n＝6）， 95.67％-101.73％（RSD＝2.85％，n＝6）， 97.17％-100.57％ （RSD＝1.16％，n＝6），95.19％-98.90％（RSD＝1.71％，n＝6）， 95.38％-103.85％（RSD＝3.39％，n＝6）， 95.50％-101.17％（RSD＝1.20％，n＝6）， respectively. CONCLUSIONS： The method is simple， effective， accurate， reliable and suitable for simultaneous determination for 7 components in Kuhuang injection. |
| 期刊： | 2017年第28卷第15期 |
| 作者： | 李宵，吴茵，支旭然，李倩，李颖，董占军 |
| AUTHORS： | LI Xiao，WU Yin，ZHI Xuran，LI Qian，LI Ying，DONG Zhanjun |
| 关键字： | 苦黄注射液；超高效液相色谱-串联质谱法；苦参碱；槐果碱；大黄素；大黄酸；绿原酸；柴胡皂苷a；芦荟大黄素 |
| KEYWORDS： | Kuhuang injection； UPLC-MS/MS； Matrine； Sophocarpine； Emodin； Rhein； Chlorogenic acid； Sarkosaponin a； Aloe-emodin |
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