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加速溶剂萃取-离子色谱法同时测定黄连上清片中9种常见无机阴离子的含量
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| 篇名： | 加速溶剂萃取-离子色谱法同时测定黄连上清片中9种常见无机阴离子的含量 |
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| 摘要： | 目的：建立同时测定黄连上清片中9种常见无机阴离子含量的方法。方法：采用加速溶剂萃取-离子色谱法。阴离子交换分析柱为Ion Pac AS11-HC，保护柱为Ion Pac AG11-HC，淋洗液为氢氧化钾溶液（梯度洗脱），流速为1.2 mL/min，洗脱时间为18 min，柱温为30 ℃，进样体积为25 μL。结果：氟离子、甲酸根离子、氯离子、亚硝酸根离子、溴离子、硝酸根离子、硫酸根离子、草酸根离子和磷酸根离子检测质量浓度线性范围均为0.1～5 mg/L（r为0.999 0～0.999 9）；定量限分别为0.020、0.078、0.030、0.058、0.052、0.068、0.084、0.064、0.074 mg/L，检测限分别为0.005、0.024、0.008、0.017、0.015、0.022、0.026、0.020、0.021 mg/L；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜4.0％；加样回收率为80.00％～125.08％（RSD为0.97％～2.47％）。结论：该方法操作简便，精密度、稳定性、重复性好，可用于黄连上清片中9种常见无机阴离子含量的同时测定。 |
| ABSTRACT： | OBJECTIVE：To establish the method for simultaneous determination of 9 common inorganic anions in Huanglian shangqing tablet. METHODS：The accelerated solvent extraction-ion chromatography was adopted. Inorganic anions were determined by Ion Pac AS11-HC anion exchange column， protected by Ion Pac AG11-HC column and eluted by hydroxide potassium solution （gradient elution） at the flow rate of 1.2 mL/min. The column temperature was set at 30 ℃， elution time was 18 min， and sample volume was 25 mL. RESULTS： The linear ranges of fluorinion， formate ion， nitrite ion， bromide ion， nitrate ion， sulfate ion， oxalate ion and phosphate ion were 0.1-5 mg/L（r＝0.999 0-0.999 9）. The limits of quantitation were 0.020， 0.078， 0.030， 0.058， 0.052， 0.068， 0.084， 0.064， 0.074 mg/L， and the limits of detection were 0.005， 0.024， 0.008， 0.017， 0.015， 0.022， 0.026， 0.020， 0.021 mg/L， respectively. RSDs of precision， stability and repeatability were all lower than 4.0％； recoveries were 80.00％-125.08％ （RSD ranged 0.97％-2.47％）. CONCLUSIONS： The method is simple， precise， stable and repeatable， and can be used for 9 common inorganic anions in Huanglian shangqing tablet. |
| 期刊： | 2017年第28卷第12期 |
| 作者： | 胡恩泽，魏明，黄正辉 |
| AUTHORS： | HU Enze，WEI Ming，HUANG Zhenghui |
| 关键字： | 加速溶剂萃取；离子色谱法；黄连上清片；无机阴离子 |
| KEYWORDS： | Accelerated solvent extraction； Ion chromatography； Huanglian shangqing tablet； Inorganic anion |
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