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顶空气相色谱法同时测定布南色林原料药中9种有机溶剂的残留量
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| 篇名： | 顶空气相色谱法同时测定布南色林原料药中9种有机溶剂的残留量 |
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| 摘要： | 目的：建立同时测定布南色林原料药中甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和甲苯9种有机溶剂残留量的方法。方法：采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管柱，程序升温，进样口温度为150 ℃，检测器为氢火焰离子化检测器，温度为250 ℃，载气为高纯氮气，载气流速为2.8 mL/min，分流比为1 ∶ 1，顶空进样量为1 mL，顶空加热温度为90 ℃，平衡时间为35 min。结果：甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和甲苯检测质量浓度线性范围分别为6～1 500 μg/mL（r＝0.999 8）、10～2 500 μg/mL（r＝0.999 9）、10～2 500 μg/mL（r＝0.999 8）、0.82～205 μg/mL（r＝0.999 4）、1.2～300 μg/mL（r＝0.999 5）、0.58～145 μg/mL（r＝0.999 4）、10～2 500 μg/mL（r＝0.999 9）、1.44～360 μg/mL（r＝0.999 6）、1.78～445 μg/mL（r＝0.999 5）；定量限分别为17.71、6.02、3.17、7.45、1.53、0.69、0.93、1.01、0.22 μg/mL，检测限分别为5.89、1.90、1.05、2.48、0.51、0.23、0.31、0.33、0.07 μg/mL；精密度、稳定性试验的RSD＜3.0％，重复性试验中只检出异丙醇，RSD＝2.1％；加样回收率分别为96.67％～102.66％（RSD＝1.9％，n＝9）、96.00％～101.83％（RSD＝1.9％，n＝9）、97.17％～101.50％（RSD＝1.4％，n＝9）、96.97％～102.44％（RSD＝2.2％，n＝9）、95.83％～103.33％（RSD＝2.5％，n＝9）、95.83％～100.28％（RSD＝1.9％，n＝9）、98.17％～101.25％（RSD＝1.0％，n＝9）、96.55％～102.30％（RSD＝1.9％，n＝9）、96.30％～102.22％（RSD＝1.8％，n＝9）。结论：该方法操作简单、快速，结果准确，可用于布南色林原料药中甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和甲苯9种有机溶剂残留量的同时测定。 |
| ABSTRACT： | OBJECTIVE： To establish a method for the determination of 9 residual organic solvents in blonanserin as methanol， alcohol， isopropyl alcohol， acetonitrile， dichloromethane， hexane， ethyl acetate， tetrahydrofuran and methylbenzene. METHODS： Headspace gas chromatography was adopted. The determination was performed on DB-624 capillary column using temperature programming. The inlet temperature was 150 ℃， and flame ionization detector was used with temperature of 250 ℃. High purity nitrogen was used as carrier gas with flow rate of 2.8 mL/min. The split ratio was 1 ∶ 1， and headspace sample size was 1 mL. Headspace heating temperature was 90 ℃， and equilibration time was 35 min. RESULTS： The linear ranges of methanol， alcohol， isopropyl alcohol， acetonitrile， dichloromethane， hexane， ethyl acetate， tetrahydrofuran and methylbenzene were 6-1 500 μg/mL（r＝0.999 8），10-2 500 μg/mL（r＝0.999 9），10-2 500 μg/mL（r＝0.999 8）， 0.82-205 μg/mL（r＝0.999 4），1.2-300 μg/mL（r＝0.999 5）， 0.58-145 μg/mL（r＝0.999 4），10-2 500 μg/mL（r＝0.999 9），1.44-360 μg/mL（r＝0.999 6），1.78-445 μg/mL（r＝0.999 5）， respectively. The limits of quantitation were 17.71， 6.02， 3.17， 7.45， 1.53， 0.69， 0.93， 1.01， 0.22 μg/mL； the limits of detection were 5.89， 1.90， 1.05， 2.48， 0.51， 0.23， 0.31， 0.33， 0.07 μg/mL， respectively. RSDs of precision and stability tests were all lower than 3.0％， and isopropanol was found in repeatability test （RSD＝2.1％）. The average recoveries ranged 96.67％-102.66％ （RSD＝1.9％，n＝9），96.00％-101.83％（RSD＝1.9％，n＝9）， 97.17％-101.50％（RSD＝1.4％，n＝9）， 96.97％-102.44％（RSD＝2.2％，n＝9），95.83％-103.33％（RSD＝2.5％，n＝9）， 95.83％-100.28％（RSD＝1.9％，n＝9）， 98.17％-101.25％（RSD＝1.0％，n＝9）， 96.55％-102.30％（RSD＝1.9％，n＝9），96.30％-102.22％（RSD＝1.8％，n＝9）， respectively. CONCLUSIONS： The method is simple， rapid， accurate and suitable for simultaneous determination of 9 residual organic solvents in blonanserin as methanol， alcohol， isopropyl alcohol， acetonitrile， dichloromethane， hexane， ethyl acetate， tetrahydrofuran and methylbenzene. |
| 期刊： | 2017年第28卷第12期 |
| 作者： | 裴丽娟，田晨，齐然然，张卓，王业 |
| AUTHORS： | PEI Lijuan，TIAN Chen，QI Ranran，ZHANG Zhuo，WANG Ye |
| 关键字： | 布南色林；顶空气相色谱法；残留量；甲醇；乙醇；异丙醇；乙腈；二氯甲烷；正己烷；乙酸乙酯；四氢呋喃；甲苯 |
| KEYWORDS： | Blonanserin； Headspace gas chromatography； Residual organic； Methanol； Alcohol； Isopropyl alcohol； Acetonitrile； Dichloromethane； Hexane； Ethyl acetate； Tetrahydrofuran； Methylbenzene |
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