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HPLC法测定二对甲苯磺酸缘生替尼原料药中的有关物质
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| 篇名： | HPLC法测定二对甲苯磺酸缘生替尼原料药中的有关物质 |
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| 摘要： | 目的：建立测定二对甲苯磺酸缘生替尼原料药中有关物质的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters Symmetry C18，流动相为甲醇-0.01 mol/L乙酸铵溶液（梯度洗脱），流速为1.0 mL/min，检测波长为240 nm，柱温为40 ℃，进样量为10 μL。结果：在该色谱条件下，主成分峰与各杂质峰分离度均良好；杂质A、B、C和二对甲苯磺酸缘生替尼检测质量浓度线性范围均为0.25～2.0 μg/mL（r≥0.999 0），杂质A、B、C的定量限分别为0.5、0.5、2.5 ng；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜1.0％；加样回收率分别为97.9％～102.6％、95.1％～107.7％、95.8％～107.5％，RSD分别为1.4％、4.2％、4.1％（n＝9）。结论：该方法专属性好、操作简便，可用于二对甲苯磺酸缘生替尼原料药中有关物质的测定。 |
| ABSTRACT： | OBJECTIVE： To establish a method for the determination of related substances in yunsintinib ditosylate active pharmaceutical ingredient. METHODS： HPLC was performed on the column of Waters Symmetry C18 with mobile phase of methanol-0.01 mol/L ammonium acetate solution （gradient elution），flow rate was 1.0 mL/min， the detection wavelength was 240 nm， column temperature was 40 ℃，and injection volume was 10 μL. RESULTS： Under the chromatographic conditions， the main peaks and each impurity peak were well separated； The linear range of impurity A，B，C and yunsintinib ditosylaie were 0.25-2.0 μg/mL （r≥0.999 0）；the quantification limits of impurity A， B and C were 0.5， 0.5 and 2.5 ng， respectively； RSDs of precision， stability and reproducibility tests were lower than 1.0％； recoveries were 97.9％-102.6％ （RSD＝1.4％，n＝9），95.1％-107.7％（RSD＝4.2％，n＝9），95.8％-107.5％（RSD＝4.1％，n＝9）， respectively. CONCLUSIONS： The method is specific and simple， and can be used for the determination of related substances in yunsintinib ditosylate active pharmaceutical ingredients. |
| 期刊： | 2017年第28卷第3期 |
| 作者： | 仲艳，李家春，李瑛光，王振中，黄文哲，萧伟 |
| AUTHORS： | ZHONG Yan，LI Jiachun，LI Yingguang，WANG Zhenzhong，HUANG Wenzhe，XIAO Wei |
| 关键字： | 二对甲苯磺酸缘生替尼原料药；高效液相色谱法；有关物质 |
| KEYWORDS： | Yunsintinib ditosylate active pharmaceutincal ingredients； HPLC； Related substances |
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